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微庫侖分析儀和化學(xué)熒光法測石油硫含量的對比
閱讀：2322 發(fā)布時間：2022-4-19
微庫侖分析儀采用計算機(jī)控制整個分析過程，樣品由注射器注入裂解管反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池滴定，消耗電解液中的滴定劑，通過電解電生出與消耗等量的滴定劑，測量電解過程消耗的電量，依據(jù)法拉第定律，計算出樣品含量，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯的分析。
微庫侖法與化學(xué)熒光法測石油中硫含量的對比：
微庫侖法主要所用的儀器都是微庫侖分析儀，能測量指示一參比電極對之間的電位差，具有抵消這個電位差的偏置電壓，有可以調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差，輸出放大電壓信號加到電解電極對，其他設(shè)備有裂解爐、裂解管、滴定池、電磁攪拌器、自動進(jìn)樣器及氣體流量計。
化學(xué)熒光法所用儀器為熒光定硫儀、進(jìn)樣器，其他設(shè)備有裂解管、膜干燥器等。
微庫侖法的試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣氮氣混合進(jìn)人燃燒段，在此與氧氣混合，試樣裂解氧化，硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨載氣一并進(jìn)人滴定池，與電解液中的三碘離子發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)式為：+5 0：+H20-503+31-+ZH+。滴定池中三碘離子濃度降低，指示一參比電極對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，然后將該信號輸入微庫侖放大器，經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極發(fā)生反應(yīng)：31-1至+Ze被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對時間的微積分，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。
化學(xué)熒光法的樣品氣化后在高溫下與氧氣結(jié)合，樣品中硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，燃燒后的氣體經(jīng)過膜干燥器后除去了水分，在硫檢測器內(nèi)，二氧化硫接受特定波長的紫外光照射，二氧化硫吸收輻射后，導(dǎo)致某些電子躍遷到高能量軌道，當(dāng)這些電子返回到原始軌道時，釋放出能量，過剩的能量以光的形式釋放出來，并在特定波長下，被光電倍增管檢測，這種熒光專屬于硫，并與樣品中的硫含量成正比，反應(yīng)方程式為：R-5+0 2-C02+H20+502+Mox。
微庫侖法的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，因為它是以電量作為定量分析的基礎(chǔ)，但由于儀器的電子部件、內(nèi)部電路及滴定池、電極制作不夠精密，所以造成測量所得的結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度都比較低。
化學(xué)熒光法測硫是以光電倍增管檢測出的光子轉(zhuǎn)化為電量作為定量分析的基礎(chǔ)，靈敏度和準(zhǔn)確度都較高，又不易受干擾而影響測量結(jié)果。如果單從儀器的工作原理上考慮，兩臺儀器靈敏度和準(zhǔn)確度都很高，但在實際分析中，微庫侖分析儀的數(shù)據(jù)波動較大，儀器不夠穩(wěn)定，造成準(zhǔn)確度與精密度上可能不如熒光定硫儀。