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使用紫外熒光測硫含量時會有哪些影響因素
閱讀：3805 發布時間：2022-5-26
紫外熒光測硫儀主要用于石油產品，也根據方法檢測有機材料(如工業化學品、橡膠、合成纖維，等等)；具體如原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產品、食物等。
但是使用紫外熒光測硫含量時，檢測結果會受到氣流速度、進樣量、進樣速度、燃燒管溫度等因素影響。
1氣體流量對檢測結果的影響
1.1氬氣對檢測結果的影響
氬氣作為載氣使用，主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測器，防止樣品中硫的損失。
檢測器對流速越高的樣品響應值越小，但響應值與速度沒有確定的比例關系。載氣流速過高，會使樣品未*燃燒時就脫離燃燒管，造成積碳，最終導致結果偏低；載氣流速較低，可以節約載氣的使用量，但是響應值小且出峰度慢。為提高靈敏度，可根據樣品含硫量選擇相應的載氣流速，含硫量較高的樣品可采用高流速，含硫量較低的樣品可以適當提高流速。
1.2入口氧對檢測結果的影響
氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒*。將入口氧設定為不同值，用同一50mg/L的標準物質測定其響應值及積分面積測得數據。適當的入口氧可以幫助樣品汽化提高響應值，但隨著入口氧流量的變大，樣品在前段燃燒而造成損失，標準物質響應值降低，所以應在保證樣品充分汽化的前提下盡可能選擇低的入口氧流量值。
1.3裂解氧對檢測結果的影響
裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發性組分中的硫轉化為SO2。通過改變裂解氧流量值，測定用同一50mg/L標準物質的對應響應值。隨著裂解氧的增加，標準物質的響應值在達到一定值后，變得越來越小，是因為過量的氧將硫轉化為SO3，導致響應值減小，所以測定時，在能保證樣品燃燒*的情況下，應選擇較低裂解氧流量。
2進樣量對檢測結果的影響
在溫度、氣流恒定的條件下，進樣量與檢測值成正比，因此應適當加大進樣量，以提高響應值，減小分析誤差。但是進樣量不能太大，否則會燃燒不*，薄膜干燥器內管及燃燒管口會形成大量沉積碳，損壞儀器。進樣量要根據硫含量大小，在曲線范圍內適當選擇。硫含量高的試樣可減小進樣量，硫含量低的試樣可加大進樣量，以提高檢測檢測響應值，減小分析誤差。
3取樣方式對檢測結果的影響
使用進樣針取樣時，應先用樣品洗針3～5次，消除不同樣品間的相互影響。取樣時，應盡量保持慢速抽取，避免因速度過快在進樣針內產生氣泡。進樣量應與測量曲線標定時的進樣量保持一致，取樣量應比進樣量多，待推出多余的樣品和氣泡后，將進樣針針頭用濾紙擦拭干凈，并回針2～3ul，使樣品在進樣針內與針管形成一段空氣隔層。
不同的取樣方式會導致進樣體積不同，造成測定結果有偏差。實際工作中，應規定采取同一進樣方式，以避免由于進樣方式不同而產生的偶然誤差。
4進樣速度對檢測結果的影響
本方法要求以穩定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中，推進速度既不能太快也不能太慢。因為如果進樣速度太快，樣品進入燃燒管不能*燃燒，易導致燃燒管結焦而影響燃燒管使用壽命，但如果進樣速度太慢，會導致譜圖峰形拖尾而影響分析結果。
5裂解溫度對檢測結果的影響
石英管的裂解溫度直接關系到檢測樣品中硫的氧化程度。通常，裂解溫度設定在1000℃～1050℃。若溫度過低，則試樣燃燒不充分，硫元素向SO2的轉化不*，使檢測結果偏低，同時會造成燃燒管出口積碳，損壞薄膜干燥器，但溫度也不宜設定過高，溫度過高不僅不會無限提升SO2的轉化率，反而會降低SO2的轉化率。實驗中溫度嚴格控制在1000℃～1050℃，既有利于SO2的生成，又會延長燃燒管的使用壽命。
6儀器耗材對檢測結果的影響
6.1密封墊對檢測結果的影響
燃燒管進樣口的硅膠墊為易損耗材，損耗嚴重時密封作用減弱，設備內氣體外泄，會導致檢測結果偏低。為保證測量結果準確，建議每隔50次進樣測量后，就應更換新的硅膠墊。
6.2進樣針對檢測結果的影響
由于油樣中存在極少量的機械雜質，微量進樣針使用一段時間后內壁會附著污染物，造成取樣、進樣時出現卡頓現象，影響試樣的進樣量，進而影響檢測結果。所以，應定期更換新的微量進樣針，并在換針后用標液對原有曲線進行校準，以消除進樣針更換引起的誤差。