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概述

    KL6800型X熒光多元素分析儀是一種微機(jī)化的新型臺(tái)式分析儀器，專(zhuān)為水泥建材工業(yè)研制。它根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散原理，采用低能小功率X光管激發(fā)（不用放射源）、正比計(jì)數(shù)管探測(cè)、核電子學(xué)及微機(jī)等組成，采用先進(jìn)的物理測(cè)量方法，能準(zhǔn)確快速（180秒）分析出生料、熟料、水泥中CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃含量，并自動(dòng)計(jì)算出KH，SM,IM，為水泥企業(yè)的生產(chǎn)從成份控制提高到率值控制創(chuàng)造了條件。儀器既可獨(dú)立使用，又可通過(guò)RS232 串行通訊口將CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃分析結(jié)果送往微機(jī)配料系統(tǒng)。相比大型X熒光分析儀,價(jià)格低廉,又符合節(jié)能、環(huán)保、安全要求。

1.2 用途

1. 主要用于檢測(cè)生料、熟料中CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%，為生料配比和熟料率值快速提供分析數(shù)據(jù)。

2. 用于檢測(cè)水泥中CaO%、SO₃%，為生產(chǎn)某標(biāo)號(hào)水泥混合材摻入量提供分析數(shù)據(jù)。

3. 分析石灰石、粘土、石膏等材料中CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%、SO₃%，為進(jìn)廠原材料提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。

4. 通過(guò)RS232串行通訊口直接與生料率值配料計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)聯(lián)機(jī)。

5. 其它需要分析CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%、SO₃%的各種場(chǎng)合，例如高嶺土、耐火材料等。

1.3 特點(diǎn)

1. 微機(jī)組成為一體的臺(tái)式儀器、結(jié)構(gòu)緊湊、外形美觀。

2. 大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，使用極為方便。

3. 分析時(shí)間短：180秒鐘測(cè)出物料中的CaO%、Fe₂O₃%、SiO2%、Al2O3%、SO₃%。

4. 儀器分析時(shí)，不破壞樣品，樣品可重復(fù)檢測(cè)。

5. 不用任何化學(xué)試劑，無(wú)三廢排放，不含放射源，低耗電，符合環(huán)保、節(jié)能、輻射安全要求。

6. 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大，含量結(jié)果、儀器自檢數(shù)據(jù)都可查詢，避免了打印耗材。

7. 環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，可靠性高。

8. 儀器執(zhí)行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

9. 價(jià)格功能比低，適合我國(guó)國(guó)情。

1.4 主要技術(shù)指標(biāo)

1. 分析范圍：CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃：0.01%~100% ;

2. 分析寬度：CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃成分均為≤5%，例如生料中CaO%：39.50%~44.50%，Fe₂O₃%：0.01%~5.00%，SiO₂%：10.00%~15.00%，Al₂O₃%：1.00%~5.00%，通過(guò)標(biāo)定工作曲線選定；

3. 分析精度：標(biāo)準(zhǔn)偏差SCaO≤0.10%；SFe₂O₃≤ 0.05%；SSiO₂≤0.07%；SAl₂O₃≤0.07%；SO₃≤0.05%

4. 允許誤差：ΔCaO %≤0.25%；ΔFe₂O₃%≤0.10%；ΔSiO2%≤0.20% ;ΔAl2O3%≤0.20% ; ΔSO₃%≤0.15%

5. 分析時(shí)間：n _* 90秒（n為1~5自然數(shù)，通常取n =2）;

6. 穩(wěn)定性：漂移：|ΔCaO %|≤0.15%；|ΔFe₂O₃%|≤0.10%；|ΔSiO2%|≤0.10%； |ΔAl2O3% |≤0.10% ; |ΔSO₃%|≤0.10% ;

7. 使用條件：供電AC200V~240V ,50Hz；環(huán)境溫度5~40℃；相對(duì)溫度≤85%（30℃）;

8. 整機(jī)功耗：≤30W ;

9. 尺寸與重量：468mm _* 368mm _* 136mm , 13.8Kg 。

2. 儀器及安裝

2.1 儀器

 

4. 壓模                                         1套 5. 使用說(shuō)明書(shū)                            1本

2.1.1  儀器標(biāo)準(zhǔn)配置

 

1. 主機(jī)                                            1臺(tái)

2. 三芯市電電源線                         1根

3. 樣品鋼環(huán)                                    15只

2.1.2選購(gòu)件

   1. GJ-1粉碎機(jī)                1臺(tái)        2.SKL-2壓片機(jī)                 1臺(tái)

2.2 儀器安裝

    用戶收到儀器后，*步請(qǐng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)，并按使用說(shuō)明書(shū)要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說(shuō)明書(shū)2.1節(jié)所列，檢查儀器標(biāo)準(zhǔn)配置，如有缺少，請(qǐng)立即與本公司。

    上述兩步完成后，將儀器從包裝箱內(nèi)小心地拿出，此儀器屬貴重物品，一定要輕拿輕放，以免人為損壞。

    儀器必須放置在清潔、無(wú)腐蝕性氣體的室內(nèi)，室內(nèi)有空調(diào)，以減少腐蝕氣體對(duì)儀器的損害及環(huán)境溫度、濕度變化對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響。

    儀器應(yīng)放置在便于操作的不振動(dòng)平臺(tái)上，儀器四角墊些海綿，有利于儀器防振。

    儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座，一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座，既不安全也不能保證儀器正常工作。

    壓片機(jī)與儀器隔室放置，不能靠近放置在一起，以防壓樣灰塵對(duì)儀器的影響。

3. 儀器的使用方法

 

儀器的使用步驟

3.2.1購(gòu)買(mǎi)儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：

    開(kāi)機(jī)→預(yù)熱儀器→測(cè)譜→測(cè)計(jì)數(shù)→系統(tǒng)設(shè)置（標(biāo)定）→含量測(cè)量

3.2.2 已標(biāo)定好儀器的用戶，按下列步驟操作儀器：

    開(kāi)機(jī)→預(yù)熱儀器→監(jiān)測(cè)樣含量測(cè)定→含量測(cè)量。

    連續(xù)開(kāi)機(jī)的用戶，開(kāi)機(jī)與預(yù)熱儀器兩步不需要進(jìn)行；監(jiān)測(cè)樣含量測(cè)定，必要時(shí)，例如交接班時(shí)或?qū)悠泛糠治鼋Y(jié)果可疑時(shí)進(jìn)行；一般可以直接進(jìn)入含量測(cè)量。

3.3 開(kāi)機(jī)

儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左上角處電源開(kāi)關(guān)到“ON”，電源開(kāi)關(guān)指示燈亮，表示儀器已接通市電，表明儀器已開(kāi)機(jī)。此時(shí)儀器液晶顯示屏（以下簡(jiǎn)稱(chēng)顯示屏）將顯示公司名稱(chēng)，商標(biāo)，公司產(chǎn)品類(lèi)別

 

幾秒鐘后，顯示屏自動(dòng)轉(zhuǎn)換顯示[3—1]畫(huà)面；

按[回車(chē)]鍵，進(jìn)入軟件主程序，顯示[3—2]主菜單畫(huà)面：

                  

                  [3—1]                                   [3—2]

3.4 預(yù)熱儀器

    開(kāi)機(jī)后，必須預(yù)熱儀器30分鐘，預(yù)熱時(shí)間由儀器時(shí)鐘自動(dòng)控制。在預(yù)熱儀器期間，儀器不能進(jìn)行樣品含量測(cè)量。

    開(kāi)機(jī)后，預(yù)熱時(shí)間即開(kāi)始計(jì)時(shí)，開(kāi)機(jī)30分鐘內(nèi)進(jìn)入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后，提示字樣消失，即說(shuō)明儀器預(yù)熱時(shí)間已到；開(kāi)機(jī)30分鐘后，進(jìn)入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預(yù)熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說(shuō)明儀器已被預(yù)熱。

3.5 軟件流程總圖

    儀器在微機(jī)控制下工作，軟件流程總圖見(jiàn)下頁(yè)，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶。對(duì)于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應(yīng)先進(jìn)行，即先測(cè)能譜，再測(cè)計(jì)數(shù)，再進(jìn)行儀器的標(biāo)定，使用前請(qǐng)您仔細(xì)閱覽，當(dāng)您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對(duì)于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項(xiàng)功能作詳細(xì)介紹。

軟件流程總圖

 

 

 

 

 

 

 

 

    1 含量測(cè)量             2 數(shù)據(jù)查詢              3 系統(tǒng)設(shè)定        4 計(jì)數(shù)測(cè)量                     5 能譜測(cè)量

 

 

 

 

 

    1 含量數(shù)據(jù)             2 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)               輸入密碼

 

 

 

 

 

    1 設(shè)置時(shí)鐘             2 修改密碼              4 標(biāo)   定           3 修改Kb值       5 通訊設(shè)定

 

 

 

 

 

 

 1 清空數(shù)據(jù)區(qū)  2標(biāo)定樣測(cè)量    3 查詢計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)           4 輸入化學(xué)含量       5 計(jì)算Kb值

 

                                                      1 CaO計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)         1 CaO %                 1選擇Kb值單元     輸入工作曲線序號(hào)

 

 

 

 

                                                      2 Fe2O3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)      2Fe2O3%               2 選擇Kb值計(jì)算項(xiàng)      1 CaO

 

 

 

 

                                                      3 SiO2計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)       3 SiO2%            3 Kb值計(jì)算           2 Fe2O3

                                                   

                                                      4 Al2O3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)        4 Al2O3%                                                                    3 SiO2

                                                                                                  

                                                     5  SO3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)             5 SO3        %                                                                4 Al2O3

 

                                                                                                           5SO3

3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一：時(shí)鐘與密碼

3.6.1 設(shè)置時(shí)鐘

設(shè)置時(shí)鐘，實(shí)際上就是校準(zhǔn)時(shí)鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫(huà)面，光標(biāo)所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項(xiàng)數(shù)字不變，光標(biāo)被移入上項(xiàng)或下項(xiàng)。修改完畢，按[回車(chē)]，則對(duì)畫(huà)面上時(shí)刻確認(rèn)；按[放棄]，則此項(xiàng)修改無(wú)效，儀器時(shí)鐘運(yùn)行，仍按修改前的時(shí)刻。

                   

                [3—3]                                   [3—4]

3.6.2 修改密碼

    儀器管理人員為保障儀器正常運(yùn)行，防止非管理人員誤操作鍵盤(pán)而造成儀器不正常運(yùn)行而設(shè)置的，也為質(zhì)量管理提供了保證。

    在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車(chē)確認(rèn)，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)定”功能，就必須輸入這個(gè)新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。

                                [3—5]

3.7 能譜測(cè)量

能譜測(cè)量是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能，進(jìn)入這個(gè)功能后，首先按[ ]切換到測(cè)量CaO、Fe₂O₃的狀態(tài)，再按鍵[1]儀器將自動(dòng)測(cè)量。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測(cè)量位置，按[5] 進(jìn)入能譜測(cè)量功能后按[ ]切換到測(cè)量CaO、Fe₂O₃的狀態(tài)再按[1]則啟動(dòng)測(cè)量，顯示[3—6]屏面。測(cè)量結(jié)束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測(cè)量完成，顯示[3—7]屏面。計(jì)數(shù)zui大的閾值為峰位。測(cè)CaO、Fe₂O₃時(shí)峰位在閾值2.5 _~ 2.7V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時(shí)針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時(shí)針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時(shí)每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標(biāo)識(shí)，這需要關(guān)斷電源，拆掉滑板推手，推進(jìn)滑板，打開(kāi)機(jī)蓋才可見(jiàn)到。重新開(kāi)機(jī)，再測(cè)譜，直至峰位正常后，復(fù)原儀器。

                

[3—6]                                  [3—7]

3.8 計(jì)數(shù)測(cè)量

計(jì)數(shù)測(cè)量也是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個(gè)輔助功能。計(jì)數(shù)測(cè)量必須在儀器開(kāi)機(jī)30分鐘后進(jìn)行，是檢查儀器計(jì)數(shù)率是否符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測(cè)量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測(cè)量時(shí)，每組計(jì)數(shù)測(cè)11次，每次180秒。

                  

[3—8]                                  [3—9]

測(cè)量結(jié)束，則顯示如[3—10]，

  

               [3—10]

屏面下方X分別為CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃ 、SO₃這11次計(jì)數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃這11次計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：

0.55≤l≤1.45

    若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測(cè)6次，均滿足此式，才說(shuō)明計(jì)數(shù)正常，否則說(shuō)明電子系統(tǒng)有故障。

3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二：標(biāo)定

標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣測(cè)品中CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%必須進(jìn)行的工作，國(guó)內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無(wú)一例外。同樣,本X熒光多元素分析儀在使用前，使用一段時(shí)間后，或測(cè)量對(duì)象基體組成變化較大后，均需進(jìn)行標(biāo)定工作。

 

3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵

    標(biāo)定工作實(shí)際內(nèi)涵就是校準(zhǔn)，這和用若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來(lái)校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對(duì)應(yīng)的秤桿上的刻度。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對(duì)應(yīng)元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值，并用K、b值把這種對(duì)應(yīng)關(guān)系確定下來(lái)，所以標(biāo)定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系，而儀器分析樣品時(shí)，從0.01% _~100%這樣大的分析范圍來(lái)講，“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關(guān)系是曲線，如下圖所示：

    但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來(lái)代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來(lái)講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測(cè)量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定，即用不同的直線分段模擬曲線。對(duì)多元素各成分以3% _~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進(jìn)行標(biāo)定，此時(shí)以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對(duì)準(zhǔn)確度的要求。也滿足水泥中多元素各成分波動(dòng)對(duì)檢測(cè)范圍的要求。而檢測(cè)范圍的具體區(qū)段設(shè)定，應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來(lái)源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同，用戶要自己動(dòng)手為自己的測(cè)量對(duì)象在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來(lái)做標(biāo)定。本公司無(wú)法求出對(duì)不同用戶均適用的K、b值。

    另外，不同的儀器激發(fā)源的強(qiáng)度和參考樣的計(jì)數(shù)率在制造時(shí)無(wú)法做到*相同，因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K、b值就會(huì)有一些差異，不能把在這臺(tái)儀器上適用的K、b值照搬到另一臺(tái)儀器上使用。

3.9.2  多元素標(biāo)定樣的制備

    多元素（CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃）標(biāo)定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測(cè)樣儀器檢測(cè)的條件，為求出標(biāo)定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO、SiO₂含量寬度為5%，在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi)，F(xiàn)e₂O₃、Al₂O₃、SO₃含量寬度為3%，在工藝控制目標(biāo)值±1.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個(gè)不同多元素各成分含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗(yàn)室的不同化驗(yàn)人員或同一化驗(yàn)室?guī)讉€(gè)分析人員，用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法，認(rèn)真重復(fù)分析多元素各成分百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。這個(gè)來(lái)自生產(chǎn)線上，知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品，就作為標(biāo)定樣，它的基體、細(xì)度、水份和待測(cè)樣是一致的。對(duì)這些標(biāo)定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別，即相鄰樣品中多元素各成分的含量均相差0.5% _~ 0.8%，以使用其標(biāo)定的分析有代表性。

    在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣，這是為了使它的基體等和待測(cè)樣一致，但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長(zhǎng)時(shí)間，因?yàn)橐话闵a(chǎn)線上的生料樣品與控制目標(biāo)值接近，多元素各成分百分含量基本差不多，不符合儀器標(biāo)定對(duì)標(biāo)定樣品多元素各成分百分含量有3% _~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中多元素各成分百分含量各相差0.5% _~ 0.8%的要求，為了較快地做好生料標(biāo)定樣，用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下，采用人工方法配制標(biāo)定樣，方法如下：

1. 取本廠生產(chǎn)線上的入窯生料1200克；再到磨頭上去取石灰石和粘土各200克，分別烘干、粉碎,細(xì)度和濕度與生料基本一致,然后對(duì)生料、石灰石、粘土分別進(jìn)行CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%的準(zhǔn)確化學(xué)分析。

2. 化學(xué)分析后將這入窯生料分成11份，每份50克，并編號(hào)為1^#、2^#、3^#……10^#、11^#，我們把11個(gè)樣稱(chēng)作為基樣。

3.依據(jù)前述制備標(biāo)定樣的原則，可以只考慮滿足CaO分析范圍寬度的要求，這樣在1^#、2^#、3^#、4^#、5^#基樣中分別加入不同重量的石灰石,以增加樣品中CaO%的含量，降低SiO₂%等的含量；然后在7^#、8^#、9^#、10^#、11^#基樣中，分別加入不同重量的粘土,以增加樣品中SiO₂%的含量，降低CaO%的含量；每個(gè)樣中加入石灰石和粘土量的多少,根據(jù)需配樣中CaO百分含量決定,可通過(guò)下列公式計(jì)算得到:

因?yàn)椋?nbsp; （50*基樣中CaO%+x*石灰石中CaO%）/（50+x）=需配樣中CaO%

所以：   石灰石摻入量x=50(需配樣中CaO%-基樣中CaO%)/(石灰石中CaO%-需配樣中CaO%)

又因?yàn)椋?nbsp; （50*基樣中CaO%+y*粘土中CaO%）/（50+y）=需配樣中CaO%

所以：   粘土摻入量y=50(基樣中CaO%-需配樣中CaO%)/(需配樣中CaO%-粘土中CaO%)

配好了各號(hào)樣中的CaO%,可根據(jù)加入石灰石和粘土重量,再推算出各號(hào)樣品的Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%。以分析生料為例,舉例如下表1、表2:

 

物料 分析值 入窯生料 石灰石 粘土 CaO% 42.50 47.47 4.77 Fe2O3% 1.81 0.59 5.61 SiO2％ 12.16 7.13 64.06 Al2O3％ 2.88 1.89 15.00

表1:物料和化學(xué)分析值                          表2:人工配制的標(biāo)定樣                                 

 

編號(hào) 類(lèi)別		1＃	2＃	3＃	4＃	5＃	6＃	7＃	8＃	9＃	10＃	11＃
需配樣中CaO%		45.00	44.50	44.00	43.50	43.00	42.50	42.00	41.50	41.00	40.50	40.00
石灰石摻入量X，g		50.64	33.67	21.61	12.59	5.59	/
粘土摻入量Y，g							/	0.67	1.36	2.07	2.8	3.55
推算含量	Fe2O3%	1.20	1.32	1.44	1.56	1.68	1.81	1.86	1.91	1.92	2.01	2.06
	SiO2％	9.63	10.14	10.64	11.15	11.65	12.16	12.84	13.53	14.22	14.90	15.60
	Al2O3％	2.38	2.48	2.58	2.68	2.78	2.88	3.04	3.20	3.36	3.52	3.68

                    

4、對(duì)1^# ～11^#號(hào)樣品加入石灰石或粘土后進(jìn)行均勻混合后，再放進(jìn)粉碎機(jī)研磨2分鐘后再分別對(duì)1^#～11^#樣進(jìn)行CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%的化學(xué)全分析，這個(gè)化學(xué)全分析結(jié)果，就作為以后儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用；如果配樣時(shí)的秤重量比較，也可用表2中所列需配和推算含量作為儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用。這樣11個(gè)基樣升級(jí)為標(biāo)定樣，每個(gè)標(biāo)定樣放置在磨口瓶中，防止受潮，供以后標(biāo)定儀器時(shí)壓片使用。

5. 對(duì)不同品種待測(cè)樣,在進(jìn)行多元素各成分儀器分析前，都應(yīng)依照本節(jié)1～4舉例的方法配制一套標(biāo)定樣,供標(biāo)定工作時(shí)用。例如測(cè)水泥中SO₃%就應(yīng)以水泥為基樣加入不同重量的石膏；如測(cè)水泥中混合材摻入量,也應(yīng)以水泥為基樣分別加入熟料或混合材,配制標(biāo)定樣。儀器可存儲(chǔ)九套標(biāo)定結(jié)果，供分析不同待測(cè)樣多元素各成分時(shí)選用，非常方便。

3.9.3 標(biāo)定樣的壓片及其要求

下面介紹標(biāo)定樣的壓片及其要求，以后待測(cè)樣進(jìn)行多元素儀器分析時(shí)，先用粉碎機(jī)粉碎2分鐘,再進(jìn)行壓片,壓片及其要求和標(biāo)定樣*相同。

作為儀器標(biāo)準(zhǔn)配置，隨儀器都給用戶提供了一臺(tái)SKL-2型壓片機(jī)、一套壓模及15只樣品環(huán)。還為用戶提供選購(gòu)件。這些是標(biāo)定樣壓片的工具。

 

1. 壓模部件名稱(chēng)及壓片過(guò)程示意圖如下

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

             a. 加壓力前                 b. 加壓力后               c. 制好的樣品

    (2) 壓片前，先將樣品環(huán)置于壓模墊上，外徑大的一端向下，再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán)，稱(chēng)8.0克±0.3克（具體稱(chēng)重，請(qǐng)見(jiàn)SKL-2型壓片機(jī)使用說(shuō)明書(shū)）標(biāo)定樣粉末，倒入壓模環(huán)內(nèi)，用手扶住壓模環(huán)，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)，下落后轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意，在標(biāo)定粉末樣倒入壓模環(huán)后，樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動(dòng)。

    (3) 將裝好標(biāo)定樣粉末的壓模，整體平穩(wěn)移到SKL-2型壓片機(jī)工作臺(tái)中心位置上，關(guān)閉油門(mén)操作壓片機(jī)手柄，使壓模受壓，壓力達(dá)到壓力表指示為20MPa。保壓5 _~ 10秒，以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應(yīng)力；然后逆時(shí)針打開(kāi)回油閥門(mén)，壓片機(jī)工作臺(tái)下降后即可取出壓模。

    (4) 取出壓模后，用左手按住壓模環(huán)，右手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連，拔出壓模桿，再將標(biāo)定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出。壓片應(yīng)平整、光滑，不凸出樣品環(huán)，不破裂，即說(shuō)明壓樣符合要求，用洗耳球輕輕吹去二面浮塵，將帶標(biāo)定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時(shí)方向翻個(gè)身，此時(shí)，上表面為標(biāo)定樣測(cè)量面，這個(gè)測(cè)量面一定要保護(hù)好，不可手摸，劃痕等；凹進(jìn)樣品環(huán)內(nèi)一面為背面，可用細(xì)尖物在背面寫(xiě)上標(biāo)定樣編號(hào)，防止搞錯(cuò)。至此，標(biāo)定樣壓制完成，可供儀器標(biāo)定時(shí)使用。

    (5) 用其它型號(hào)的壓片機(jī)，也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標(biāo)定樣壓片。

3.9.4 標(biāo)定儀器

在儀器能譜峰位、計(jì)數(shù)檢驗(yàn)l正常，標(biāo)定樣壓制完成，每個(gè)標(biāo)定樣用化學(xué)分析出CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%、SO₃%后，就可對(duì)儀器進(jìn)行CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%、SO₃%的標(biāo)定操作。

    儀器標(biāo)定開(kāi)始時(shí)必須對(duì)標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進(jìn)行清空，以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。

    在[3-3]下，按[4]，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]

                                                

    [3—11]                                      [3—12]

按[回車(chē)]，則完成清零數(shù)據(jù)區(qū)后自動(dòng)返回[3-11]。在[3-11]下，按[2]，則顯示[3-13]：

                           

                  [3—13]                                      [3—14]

將滑板拉出到底，放入第1號(hào)標(biāo)定樣，再將滑板推到底，然后在[3-13]下，按[1]，則顯示[3-14]：

結(jié)束后，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時(shí)顯示屏顯示“（請(qǐng)拉出滑板）”，顯示[3-15]。此時(shí)將滑板拉出到底，屏面中提示字樣消失，聲響自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量參考樣，顯示[3-16]屏面，屏面中間顯示。

 

                            

               [3—15]                                      [3—16]

測(cè)量完畢，顯示[3-17]屏面，在屏面中給出該標(biāo)定樣及參考樣測(cè)量的計(jì)數(shù)結(jié)果。

 

         

                     [3—17] 

   此時(shí)，按[0]，則返回[3—13] 。一般標(biāo)定樣以11個(gè)為一組，且要編號(hào)，[3—14]右上角的標(biāo)定樣序號(hào)提示您已測(cè)到的標(biāo)定樣順序號(hào)。第1個(gè)標(biāo)定樣測(cè)量完畢，再按[3-13] _~ [3-17]步驟，測(cè)量第2號(hào)、第3號(hào)……，直至全部標(biāo)定樣測(cè)完。儀器限定每次標(biāo)定的標(biāo)定樣數(shù)不超過(guò)15個(gè)。全部標(biāo)定樣測(cè)量完畢，返回到[3-11]屏面。

標(biāo)定樣測(cè)量完后，可對(duì)全部標(biāo)定計(jì)數(shù)進(jìn)行查詢，以觀測(cè)這組標(biāo)定樣計(jì)數(shù)與含量相關(guān)情況。

   

                                

        [3—18]                                      [3—19]

在[3-11]下，按[3]，則顯示[3-18]屏面：再按[1] _~ [5]，將可查看不同的數(shù)據(jù)，如按[3]，則顯示[3—19]，可查看各號(hào)標(biāo)定樣SiO2計(jì)數(shù)。如果標(biāo)定樣計(jì)數(shù)隨含量增加而增加，下一步則需輸入化學(xué)含量。在[3-11]下，按[4]，則顯示[3—20]化學(xué)含量輸入屏面，如要輸入標(biāo)定樣SiO2化學(xué)分析含量，則在[3-20]下，按[3]，顯示[3-21]，在[3-21]下，光標(biāo)將提示您輸入SiO2化學(xué)含量的位置，按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入，按[▲]或[▼]，光標(biāo)將進(jìn)入前項(xiàng)或后項(xiàng)，沒(méi)有測(cè)量的標(biāo)定樣序號(hào)或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標(biāo)定的該號(hào)標(biāo)定樣，請(qǐng)?jiān)谳斎?/span>SiO2化學(xué)含量時(shí)輸入0，輸入完畢，按[回車(chē)]確認(rèn)，再進(jìn)行其它項(xiàng)的化學(xué)含量輸化學(xué)含量輸入后就可進(jìn)行K、b值計(jì)算。在[3-11]下，按[5]，則顯示[3-22]在[3-22]下，按[1]，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號(hào)，在數(shù)字1_~ 9中選定。如果你要將計(jì)算的K、b值存入2號(hào)工作曲線，則在[3-23]下按[2]，再按[回車(chē)]確認(rèn)，標(biāo)定計(jì)算的K、b值就存入2號(hào)工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下，不輸入數(shù)字，K、b值將默認(rèn)存入1號(hào)工作曲線。在[3-22]下，按[2]，則顯示[3-24]，提示選擇K、b值計(jì)算項(xiàng)。如果要計(jì)算SiO2 的K、b值，則在[3-24]下，按[3]，此時(shí)“*”符號(hào)將位于3. SiO2前面。

在[3-22]下，按[3]即能計(jì)算出要求的K、b值及相關(guān)系數(shù)γ，顯示在[3-25]。

3.9.5  γ 的含義及其要求

    [3-25]屏面中的K、b、γ值是標(biāo)定數(shù)據(jù)按zui小二乘法計(jì)算得到的，γ稱(chēng)為相關(guān)系數(shù)，它的含義是標(biāo)定樣含量與儀器檢測(cè)的熒光計(jì)數(shù)比率之間的相關(guān)性，檢驗(yàn)標(biāo)定樣化學(xué)分析含量是否準(zhǔn)確，表征該工作曲線的好壞。

    一般要求：

γCaO≥0.99，γFe₂O₃≥0.96，γSiO₂≥0.99，γAl₂O₃ ≥0.98，γSO₃≥0.98。

    如果達(dá)不到該要求，就應(yīng)檢查標(biāo)定樣CaO%、Fe₂O₃%、SiO₂%、Al₂O₃%、SO₃%化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。

4. 含量測(cè)量

    儀器標(biāo)定好后，就可以將儀器投入待測(cè)樣的含量測(cè)量。

4.1 對(duì)待測(cè)樣樣品的要求

    (1) 待測(cè)樣樣品應(yīng)在基體（即基本成份）、細(xì)度、水份應(yīng)與標(biāo)定樣基本一致。生料品種與配比變化較大時(shí)，就可能影響基體成份，所以不同品種不同配比的生料待測(cè)樣應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)標(biāo)定樣的工作曲線進(jìn)行含量測(cè)量。

      待測(cè)樣細(xì)度滿足國(guó)家規(guī)定要求即可，因?yàn)轭w粒度小于0.08mm時(shí)，儀器測(cè)量結(jié)果與顆粒大小無(wú)關(guān)，待測(cè)樣細(xì)度滿足此細(xì)度要求，可以不考慮細(xì)度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。但其他樣品或待測(cè)樣中有些成份一般細(xì)度不能達(dá)到此要求。測(cè)量時(shí)，儀器示值將偏低，用戶要粉碎后再壓片給儀器分析，才能得到正確結(jié)果。待測(cè)樣水份應(yīng)小于0.5%，一般水泥廠可以做到，但對(duì)生料待測(cè)樣擱置太久，可能吸濕，影響測(cè)量結(jié)果，所以待測(cè)樣水份也應(yīng)與標(biāo)定樣一致。

    (2) 由于成片狀的待測(cè)樣有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，壓片的待測(cè)樣厚度約有4mm，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測(cè)量面，在物料均勻分布的情況下，測(cè)量結(jié)果與待測(cè)樣厚度（即重量）無(wú)關(guān)，僅與密度（由成片壓力保證）有一些關(guān)系，但是影響不大。

    (3) 待測(cè)樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標(biāo)定樣壓片*相同。

4.2 儀器分析時(shí)間與測(cè)量精度的關(guān)系

儀器的測(cè)量精度定義為用同一臺(tái)儀器在相同K、b值條件下，對(duì)同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用S表示。測(cè)量時(shí)間為原來(lái)的n倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降至原來(lái)的分之一。若S₁為用一個(gè)單位時(shí)間，例如180秒，測(cè)同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差；S₂是用n個(gè)單位時(shí)間，例如n=2，則測(cè)量時(shí)間為2×180秒=360秒測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則它們的關(guān)系是S₂=S1/本儀器分析測(cè)量時(shí)間為n*180秒，n為1_~ 3自然數(shù)，即有180、360、540秒三檔可選，分析時(shí)間越長(zhǎng)，多次分析結(jié)果跳動(dòng)越小。本公司建議用戶測(cè)含量時(shí)，選擇360秒檔作為測(cè)量時(shí)間。

4.3 含量分析的操作

4.3.1 進(jìn)入主菜單屏面

    進(jìn)入主菜單[3-2] 屏面有二種途徑：

    (1) 開(kāi)機(jī)后，當(dāng)[3-1] 屏面出現(xiàn)后，按[回車(chē)]鍵；

    (2) 開(kāi)機(jī)后，儀器已在其它功能檔工作結(jié)束，按[0]數(shù)字鍵返回；

4.3.2 選擇含量測(cè)量功能后的四件事

在主菜單[3-2]屏面，按[1]鍵，進(jìn)入“含量測(cè)量”功能，顯示屏顯示[3-26 ] 屏面，這時(shí)應(yīng)檢查四件事：                        

    1. 儀器預(yù)熱情況。在顯示屏zui下方，若有“預(yù)熱還需**分鐘”字樣提示，必須等到提示字樣消失；

    2. 采樣情況。在顯示屏zui下方，“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失；當(dāng)出現(xiàn)“采樣”字時(shí)，必須將置樣滑板*拉出，使滑板處于測(cè)參考樣位置，顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約15分鐘可以完成采樣工作。

    3. 工作曲線號(hào)選擇正確。要用標(biāo)定時(shí)K、b值輸入的工作曲線號(hào)，才能準(zhǔn)確分析相應(yīng)標(biāo)定樣的待測(cè)樣。工作曲線在顯示屏左上方顯示，共有1-9條，通過(guò)撳[ ]鍵周而復(fù)始的出現(xiàn)，zui終應(yīng)選定在標(biāo)定時(shí)K、b值存入的工作曲線號(hào)；

    關(guān)機(jī)或停電后，再開(kāi)啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，工作曲線序號(hào)為1。這時(shí)應(yīng)特別注意工作曲線序號(hào)是否選擇正確。

    4. 測(cè)量時(shí)間的選定。[3-26]屏面右上角有測(cè)量時(shí)間顯示，4.2節(jié)已介紹分析時(shí)間與測(cè)量精度的關(guān)系，用戶可根據(jù)自己的要求，選定測(cè)量時(shí)間。通過(guò)撳[  ]鍵，測(cè)量時(shí)間將180秒、360秒、540秒周而復(fù)始地出現(xiàn)，用戶zui后選定自己確定的測(cè)量時(shí)間。與本節(jié)3中所述一樣，儀器關(guān)機(jī)或停電后，再開(kāi)啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，測(cè)量時(shí)間為360秒，自定測(cè)量時(shí)間的用戶，應(yīng)當(dāng)選定測(cè)量時(shí)間。

4.3.3 含量測(cè)量

    在4.3.2節(jié)所述四件事完成后，在[3-26]含量測(cè)量屏面下，在儀器右側(cè)拉出的置樣滑板凹槽中，放入待測(cè)樣，然后將置樣滑板推入儀器，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測(cè)樣”。這時(shí)含量測(cè)量工作*準(zhǔn)備就緒，只要按一下[1]，就開(kāi)始測(cè)量，顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測(cè)量時(shí)間的。如在測(cè)量過(guò)程中需停止分析，則按[2]。顯示屏將回到

測(cè)量結(jié)束，顯示屏顯示CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃%儀器檢測(cè)結(jié)果和KH、SM、IM三率值，如[3-28 ]屏面。

    此時(shí)，含量結(jié)果自動(dòng)存入儀器內(nèi)保存，即使儀器斷電關(guān)機(jī)，再開(kāi)機(jī)也不丟失，在含量數(shù)據(jù)查詢時(shí)，將查詢到測(cè)這個(gè)樣的月、日、時(shí)、分，所用的工作曲線號(hào)，測(cè)量時(shí)間，CaO、Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SO₃%百分含量。X熒光元素分析儀由北京中兆國(guó)儀儀器儀表廠提供

    同時(shí)，這個(gè)含量結(jié)果在測(cè)下一個(gè)待測(cè)樣之前，也不消失，有足夠的時(shí)間，供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺(tái)帳。

    在[3-28 ]含量結(jié)果屏面下，只要顯示屏下面沒(méi)出現(xiàn)“采樣”提示，再按[1]可對(duì)該樣品重復(fù)測(cè)量；也可拉出置樣滑板，放上新的待測(cè)樣，推進(jìn)儀器，按[1]，則開(kāi)始對(duì)新放上待測(cè)樣進(jìn)行含量分析。

4.3.4 含量測(cè)量中的三點(diǎn)說(shuō)明

4.3.4.1 X熒光強(qiáng)度比率相對(duì)比較法的科學(xué)利用

    為了克服X光管疲勞，儀器電氣參數(shù)漂移，環(huán)境溫濕度，灰塵變化對(duì)分析結(jié)果的影響，本儀器采用了X熒光強(qiáng)度比率的相對(duì)比較分析法，為此在置樣滑板上裝了一個(gè)特制參考樣，含量分析時(shí)，本來(lái)應(yīng)像儀器標(biāo)定時(shí)一樣，測(cè)一下待測(cè)樣，接著測(cè)一次參考樣，先測(cè)出對(duì)應(yīng)元素化合物X熒光比率強(qiáng)度，再測(cè)出含量結(jié)果。現(xiàn)在在本儀器中科學(xué)地利用X熒光強(qiáng)度比率，連續(xù)測(cè)參考樣五次，取其平均值，在半小時(shí)內(nèi)應(yīng)用。含量分析時(shí)，就直接測(cè)待測(cè)樣，這樣保證高測(cè)量準(zhǔn)確度，又縮短了待測(cè)樣分析時(shí)間，還簡(jiǎn)化了分析操作步聚，只要一放上待測(cè)樣，按一下啟動(dòng)，人離開(kāi)儀器也沒(méi)關(guān)系，回過(guò)頭來(lái)，就可以看到分析結(jié)果。如果1小時(shí)內(nèi)，連續(xù)不斷分析樣品，1小時(shí)后，就要對(duì)參考樣進(jìn)行測(cè)量，顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時(shí)將置樣滑板拉出，參考樣置于測(cè)量位置，顯示屏左下角有參考樣顯示，15分鐘即可完成采樣，儀器又將連續(xù)不斷分析20個(gè)以上樣品。