一、核心材料準備（試劑規格與用量，以 50 mL 最終產物為例）

• 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）：純度≥99%，1.0 g（終濃度 0.08 M）

• 氯金酸（HAuCl??3H?O）：純度≥99.9%，0.01 g（種子液用）+ 0.05 g（生長液用）

• 抗壞血酸（AA）：分析純，0.02 g（還原劑，終濃度 0.002 M）

• 硝酸銀（AgNO?）：分析純，0.003 g（形貌調節劑，終濃度 0.0004 M）

• *（NaOH）：分析純，0.004 g（調節 pH）

• 去離子水：超純水（電阻≥18 MΩ?cm，避免雜質影響形貌）

二、分步合成流程（室溫操作，關鍵步驟計時控制）

1. 種子液制備（決定粒子成核質量）

• 稱取 0.2 g CTAB 溶于 10 mL 去離子水，磁力攪拌至溶解（約 5 分鐘）。

• 加入 0.01 g HAuCl??3H?O，攪拌至溶液呈淡黃色透明（約 2 分鐘）。

• 快速加入 1 mL 0.01 M NaBH?溶液（現配現用），劇烈攪拌 2 分鐘，溶液變為棕黃色。

• 室溫靜置老化 2 小時，形成穩定的金納米種子液（種子尺寸約 3-5 nm）。

2. 生長液制備（調控長徑比的核心）

• 稱取 0.8 g CTAB 溶于 40 mL 去離子水，攪拌溶解后加入 0.05 g HAuCl??3H?O，攪拌至透明。

• 依次加入 0.003 g AgNO?（溶液略渾濁，正常現象）和 0.004 g NaOH，攪拌 10 分鐘。

• 加入 0.02 g 抗壞血酸，輕柔攪拌至溶液變為無色透明（還原劑溫和還原，避免快速成核）。

3. 種子生長（形貌形成關鍵步驟）

• 用移液管吸取 0.2 mL 老化后的種子液，緩慢滴入生長液中。

• 輕柔攪拌 30 秒后停止，室溫靜置 24 小時（避免震動，保證金原子定向生長）。

• 最終溶液呈酒紅色或紫紅色，即為金納米棒膠體溶液（長徑比 3-5，吸收峰 750-850 nm）。

三、關鍵調控要點（保證形貌均一性）

• 長徑比調節：通過 AgNO?用量控制，用量增加（0.002-0.004 g）長徑比增大，反之減小；CTAB 濃度降低（0.06-0.08 M）易形成短棒或球形。

• 反應溫度：嚴格控制在 25-30℃，溫度過高易形成不規則顆粒，過低則生長緩慢、形貌不均。

• 試劑添加順序：必須先將 CTAB 溶解，再加入金前驅體，最后加還原劑，順序顛倒會導致成核紊亂。

四、后續處理（適配生物醫學應用）

• 雜質去除：10000 rpm 離心 15 分鐘，棄上清（含過量 CTAB），用去離子水重懸，重復 3 次，去除有毒殘留。

• 表面修飾：離心后用 PEG-SH 溶液（分子量 5000 Da）重懸，室溫孵育 4 小時，替換 CTAB 配體，提升生物相容性。

五、常見問題解決

• 溶液呈藍色 / 黑色：粒子團聚，原因是 CTAB 濃度不足或種子液加入過多，需增加 CTAB 用量或減少種子液體積（0.1-0.2 mL）。

• 長徑比不均：AgNO?用量不當或攪拌過度，需精準控制 AgNO?質量，生長階段避免劇烈震動。

• 無明顯顏色變化：抗壞血酸用量不足，可補加 0.005-0.01 g，輕柔攪拌至溶液透明。