一、實驗試劑與設備準備

1. 試劑（精準配比，確保粒徑均一）

• 氯金酸（HAuCl??3H?O）：配制成 1 mmol/L 的水溶液（精確稱量 0.393 g 氯金酸，用 1000 mL 去離子水溶解，避光冷藏保存）。

• 檸檬酸鈉：配制成 38.8 mmol/L 的水溶液（稱量 1.000 g 檸檬酸鈉，用 100 mL 去離子水溶解，現配現用）。

• 去離子水：電阻率≥18.2 MΩ?cm（避免雜質影響還原反應）。

2. 設備

• 三口燒瓶（250 mL）或圓底燒瓶（250 mL）。

• 恒溫水浴鍋（帶煮沸功能）。

• 磁力攪拌器（配攪拌子）。

• 移液管（1 mL、3 mL、100 mL）。

• 棕色試劑瓶（儲存氯金酸溶液）。

• 溫度計（監測溶液溫度）。

二、具體操作步驟（計時精準，步驟不可逆）

1. 溶液預熱與惰性保護：

• 向 250 mL 燒瓶中加入 100 mL 去離子水，放入攪拌子，置于水浴鍋中加熱至劇烈沸騰（溫度≥98℃）。

• 保持攪拌速率 300~400 rpm，持續煮沸 5 分鐘，去除水中溶解的氧氣（氧氣會影響還原效率，導致粒徑分布寬）。

2. 加入氯金酸并混勻：

• 用 1 mL 移液管精準吸取 1 mL 1 mmol/L 氯金酸溶液，快速注入沸騰的去離子水中。

• 繼續攪拌 30 秒，溶液會迅速從無色變為淡黃色（氯金酸水溶液的特征顏色），此時保持沸騰狀態。

3. 還原反應啟動（關鍵步驟）：

• 立即用 3 mL 移液管吸取 3 mL 38.8 mmol/L 檸檬酸鈉溶液，快速且一次性注入燒瓶中。

• 保持劇烈攪拌和沸騰狀態，溶液顏色會逐漸變化：淡黃色→淺紫色→紫紅色→酒紅色（整個變色過程約 3~5 分鐘）。

4. 反應穩定與冷卻：

• 溶液變為均勻酒紅色后，繼續保持沸騰狀態攪拌 15~20 分鐘，確保氯金酸全部還原（未全部還原會導致種子表面有殘留氯金酸，后續包覆時易團聚）。

• 關閉水浴鍋，停止加熱，保持攪拌速率不變，讓溶液自然冷卻至室溫（約 1~2 小時，避免驟冷導致顆粒團聚）。

5. 純化與儲存：

• 冷卻后的酒紅色溶液即為金納米種子原液（粒徑 15~30 nm，濃度約 10 nmol/L）。

• 若需提高濃度，可將原液離心（8000 rpm，10 分鐘），棄去上清液，用少量去離子水重新分散至所需濃度。

• 儲存于棕色試劑瓶中，4℃避光冷藏，可穩定保存 1~2 周（避免光照和高溫導致顆粒氧化團聚）。

三、關鍵注意事項（決定種子質量的核心要點）

1. 試劑添加順序不可顛倒：必須先加氯金酸，待其與沸水混勻后，再加入檸檬酸鈉（檸檬酸鈉既是還原劑也是穩定劑，后加才能保證還原反應快速啟動）。

2. 溫度控制嚴格：全程保持溶液劇烈沸騰（溫度≥98℃），溫度過低會導致還原速率慢，種子粒徑偏大且分布寬。

3. 攪拌速率穩定：攪拌過快（＞500 rpm）會導致溶液濺出，過慢（＜200 rpm）會導致局部濃度不均，均會影響粒徑均一性。

4. 試劑純度要求：氯金酸需選用高純度（≥99.9%），檸檬酸鈉避免受潮結塊（結塊會導致濃度不準，影響還原效果）。

5. 避光操作：氯金酸對光敏感，配液和儲存過程需避光，否則會提前分解，導致反應失敗。