一、儀器原理簡述
紅外測油儀利用石油類物質在2930cm?¹、2960cm?¹、3030cm?¹紅外特征吸收峰,通過紅外分光光度法測定水體、土壤、廢氣及固體樣品中石油類、動植物油含量,操作簡便、檢出限低,是環境監測、排污檢測、第三方檢測常用設備。
二、樣品前處理實操要點
水樣采集:使用棕色玻璃瓶采樣,加鹽酸酸化至 pH<2,避光保存,盡快檢測,避免油類揮發、降解。
萃取操作:優先使用四氯乙烯作為萃取劑,量取水樣加入萃取劑,充分振蕩萃取;靜置分層后取下層有機相,經無水硫酸鈉脫水,去除水分雜質。
濁度與雜質處理:渾濁樣品需過濾,防止懸浮物干擾光路,避免數值偏高。
空白對照:同步做試劑空白,扣除萃取劑、器皿帶來的背景誤差。
三、儀器實操關鍵步驟
開機預熱:接通電源,開啟紅外測油儀,預熱 30min 以上,保證光源穩定、基線平穩。
空白調零:裝入純凈四氯乙烯,進行空白校準,消除溶劑吸收干擾。
標準曲線校準:按國標濃度梯度配制石油類標準溶液,建立標準曲線,確保線性良好。
樣品測定:將處理好的萃取液放入比色皿,放入光路檢測,儀器自動計算油類濃度。
比色皿使用:比色皿透光面保持潔凈,避免指紋、劃痕;檢測后及時清洗晾干。
四、檢測質量控制技術要點
萃取劑質量:四氯乙烯需在紅外下無明顯吸收,不合格溶劑直接導致數據失真。
溫度控制:環境溫度保持穩定,避免溫度波動影響基線與吸光度。
平行樣檢測:同一樣品做 2~3 組平行樣,相對偏差控制在允許范圍,保證重復性。
區分油類:可通過硅酸鎂吸附,分離石油類與動植物油,實現分類測定。
五、常見問題及解決辦法
基線漂移、數據不穩:儀器預熱不足、環境震動、比色皿不干凈,重新校準、清潔比色皿。
結果偏高:水樣未酸化、萃取劑污染、懸浮物未去除,規范前處理流程。
檢出限偏高:光源老化、比色皿透光差,及時維護儀器、更換配件。
六、日常維護要點
保持儀器光路、樣品池清潔干燥,避免有機溶劑殘留腐蝕。
定期校準波長與標準曲線,保證檢測準確性。
萃取廢液集中收集,按危廢規范處理,做好安全防護。
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