一、紅外分光測油儀試劑與器皿前期管控
萃取溶劑選用符合國標四氯乙烯,使用前先用紅外分光測油儀空白檢測,溶劑本身吸光度過高需重新蒸餾或更換,避免基線干擾。
所有分液漏斗、比色皿、移液管必須無油污,先用溶劑浸泡清洗,再純水沖洗烘干,禁止接觸潤滑油、洗手液,防止引入油類雜質。
玻璃器皿專用存放,不可與含機油、潤滑油的工具混放,避免交叉污染影響紅外分光測油儀檢測結果。
二、水樣萃取配比規范
嚴格按照標準取水樣 500mL,水樣靜置去除浮油大塊雜質,若水體乳化嚴重,適量加入無水硫酸鈉破乳脫水。
每次加入 25mL 四氯乙烯萃取,蓋緊瓶塞充分振蕩 2~3min,振蕩過程間歇放氣,防止分液漏斗內壓力過大噴濺。
分層靜置時間不少于 10min,保證水相與有機相完全分離,乳化層過多需延長靜置或補加無水硫酸鈉。
三、分層移取有機相要點
放液時先排出下層有機萃取液,棄去前段少量液體,去除管壁附著水分后再接入比色管。
有機相中若夾帶水珠,添加少量無水硫酸鈉除水,過濾后再上機檢測,水分會造成紅外分光測油儀讀數漂移、曲線失真。
萃取液盡快測定,不宜長時間存放,溶劑揮發、空氣中油污溶入會改變濃度數值。
四、上機檢測操作要求
測試前用萃取溶劑潤洗比色皿 2~3 次,擦干比色皿外壁水漬、指紋,透光面保持潔凈無劃痕。
同一批次樣品統一空白調零,每檢測 5 個水樣后重做空白校正,消除溶劑輕微波動對紅外分光測油儀的影響。
萃取液濃度超出量程時,用空白溶劑稀釋后重新測量,記錄稀釋倍數用于最終計算。
五、安全與廢液處理注意事項
四氯乙烯具有揮發性,全程在通風櫥完成萃取操作,遠離明火、高溫設備,做好通風防護。
萃取廢液統一收集密封存放,不可直接傾倒下水道,集中回收處置,避免污染環境。
操作完畢及時清洗分液漏斗,溶劑殘留長期腐蝕玻璃,也會造成下次檢測空白偏高。
六、降低萃取誤差關鍵細節
水樣采集后盡快萃取,油類易吸附在容器壁,放置時間越長檢測值偏低。
振蕩力度、靜置時間保持一致,人為操作差異會帶來平行樣偏差。
紅外分光測油儀定期核查無水硫酸鈉純度,含油雜質的干燥劑會直接導致紅外分光測油儀數據失真。
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