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第一層:產(chǎn)品特性與場景適配
糖皮質(zhì)激素類藥物在畜禽產(chǎn)品中的殘留檢測(cè),需要同時(shí)處理極性差異極大的多種組分,傳統(tǒng)C18小柱很難實(shí)現(xiàn)所有組分的穩(wěn)定回收,靳瀾HLB固相萃取小柱憑借均衡的親水親脂吸附特性,契合SN/T 2222-2008的標(biāo)準(zhǔn)要求。該產(chǎn)品為聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱,表面同時(shí)具有親水性和疏水性基團(tuán),對(duì)不同極性的糖皮質(zhì)激素都能實(shí)現(xiàn)均衡吸附,一次前處理就可以完成所有組分的凈化。其pH使用范圍為1.0~14.0,在樣品提取的不同酸堿環(huán)境下,填料都能保持穩(wěn)定的性能,不會(huì)出現(xiàn)硅膠類填料的溶解問題。靳瀾HLB固相萃取小柱的吸附容量和載樣量遠(yuǎn)高于C18鍵合硅膠(3-10倍),許多在C18難以得到保留的強(qiáng)親水性糖皮質(zhì)激素,在HLB上仍有較好的回收率。
第二層:完整提取操作流程
本次應(yīng)用案例針對(duì)豬肝樣品中7種糖皮質(zhì)激素類藥物的檢測(cè),具體操作流程分為三步。
第一步稱取5 g勻漿后的豬肝樣品,加入10 mL乙腈渦旋提取10 min,離心后取上清液,氮?dú)獯抵两桑? mL超純水溶解后待凈化。
第二步使用靳瀾HLB 150 mg/6 mL小柱,依次用5 mL甲醇、5 mL超純水活化,將溶解后的水溶液全部上樣后棄去流出液。
第三步用5 mL 10%甲醇水溶液淋洗去除雜質(zhì),最后用8 mL甲醇洗脫收集,洗脫液經(jīng)氮吹復(fù)溶后供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。
第三層:實(shí)際效果與國標(biāo)適配
實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果顯示,7種糖皮質(zhì)激素類藥物的回收率全部穩(wěn)定在91%~97%之間,RSD值小于2.9%,方法穩(wěn)定性佳。靳瀾HLB小柱的比表面積達(dá)到600 m2/g,樣品載量高,即使上樣體積較大也不會(huì)出現(xiàn)目標(biāo)物流穿,同時(shí)粒徑分布窄,細(xì)小顆粒少,處理富含蛋白和油脂的動(dòng)物內(nèi)臟樣品時(shí),不會(huì)出現(xiàn)篩板堵塞的問題,流速均勻穩(wěn)定,非常適合動(dòng)物源性食品檢測(cè)的日常批量檢測(cè)工作。
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