紅外分光測油儀標準曲線的測定方法是一個嚴謹的過程,以下是詳細步驟及注意事項:
一、測定步驟
1、儀器預熱與校準
開啟紅外分光測油儀,按說明書預熱30分鐘至1小時,使儀器達到穩定工作狀態。
檢查光學系統、電路系統是否正常,進行零點校準和波數校準,確保儀器精度。
2、標準油樣制備
選擇溶劑:使用符合國家標準的分析純石油醚(如30-60℃沸程)或正己烷作為萃取劑,也可用(C?Cl?)清洗器皿以避免殘留干擾。
配制標準溶液:
高濃度儲備液:準確稱取一定量標準油(如0.1g,至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL,配制成1000mg/L儲備液。
梯度稀釋:從儲備液開始,用石油醚逐級稀釋,配制一系列濃度(如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L)的標準油溶液。
3、空白歸零
將空白溶劑(如C?Cl?)注入比色皿,放入儀器樣品池,進行空白歸零操作,確?;€穩定。每次更換樣品時,用少量待測樣品沖洗比色皿2-3次,再注入足量樣品。
4、樣品測量
按濃度從低到高順序,依次測量各標準油樣的吸光度或透射率。
每個樣品測量3-5次,取平均值以減少誤差。測量完成后等待至少60秒,確保數據穩定。
儀器通常在特定波長范圍(如2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)掃描,測量C-H伸縮振動吸收峰。
5、數據處理與曲線繪制
將吸光度值與對應濃度輸入數據處理軟件,采用小二乘法線性回歸進行曲線擬合。
觀察擬合曲線的相關系數(R值),若R≥0.999,則曲線可靠;否則需重做曲線或重配標樣。
軟件自動繪制標準曲線,并計算截距等參數。
6、驗證與保存
用新作標準曲線反測高濃度標準油樣(如100mg/L),確認濃度是否準確。
保存曲線,并定期重新測定標準樣品或使用新標樣驗證曲線適用性。

二、注意事項
1、比色皿方向:測量時保持比色皿方向一致,避免因方向不同導致誤差。
2、溶劑揮發:在儲液瓶中加入適量純凈水,防止C?Cl?等溶劑揮發影響結果。
3、操作順序:按濃度從低到高測量標準油樣,避免高濃度樣品污染低濃度樣品。
4、重復測量:每個樣品重復測量2-3次,取平均值以提高數據可靠性。
5、儀器維護:定期檢查儀器光學系統、電路系統,確保無異常情況。
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