國儀量子掃描電鏡助力揭示互鎖型 Cu–Fe 基正混合焓復合材料的界面強化機制

——《Nature Communications》：超快燒結與瞬時淬火突破不互溶金屬體系組織調控瓶頸

隨著航空航天、能源裝備、特殊服役構件和高耐磨導電部件等應用場景不斷升級，結構材料不僅需要高強度、高硬度和高耐磨性，還需要在復雜環境中保持穩定的界面結合和抗失效能力。傳統合金設計長期主要圍繞負混合焓體系展開，因為這類元素更容易實現均勻混合和固溶強化。相比之下，Cu–Fe 等正混合焓金屬體系由于液態不互溶、高溫元素偏析和相分離動力學難以控制，長期面臨組織粗化、界面弱結合和性能不足等瓶頸。

針對上述難題，中國科學技術大學王成威教授團隊、南京理工大學蘭司教授、香港城市大學（東莞）吳楨舵團隊等提出了一種超高溫快速燒結與瞬時淬火耦合的 UHSQ（Ultrafast High-temperature Sintering and Quenching）策略，并以 Cu–50 vol% Fe₅₅Cr₂₅Mo₁₆B₂C₂ 正混合焓復合材料為模型體系，構筑出具有多尺度互鎖界面的 Cu–Fe 基復合材料。相關成果以 “Breaking immiscibility barriers: ultrafast sintering of interlocked Cu-Fe-based composites" 為題發表在《Nature Communications》。

正混合焓體系的核心難題：不是簡單混合，而是相分離失控

正混合焓金屬體系的關鍵問題在于，組元之間在熱力學上缺乏穩定混合驅動力。在高溫液相或半液相過程中，Cu 與 Fe 基組元容易發生液相分離、元素偏析和界面失穩。傳統熔煉、爐燒結或長時間熱處理往往給元素擴散和相分離留下充足時間，最終導致 Cu 富集區與 Fe 富集區粗大分離，界面連續性差，力學性能難以充分發揮。

因此，這項工作的科學出發點不是單純提高燒結溫度，也不是簡單引入硬質顆粒增強，而是將正混合焓體系的制備問題重新定義為 “非平衡動力學捕獲" 問題：在相分離和界面松弛充分發展之前，通過極短高溫窗口和快速冷卻路徑鎖定目標組織。

UHSQ：快速升溫、短時燒結和瞬時淬火耦合

研究團隊在 UHS 快速焦耳加熱的基礎上進一步引入瞬時淬火過程，形成 UHSQ 工藝。樣品在碳基加熱體之間快速升溫并完成短時高溫燒結，隨后迅速進入低溫高導熱介質中淬火。該工藝同時具備快速熱輸入和快速熱抽離能力，使材料經歷快速升溫、短時高溫平臺和快速冷卻三個連續階段。

圖1展示了 UHSQ 的核心工藝邏輯與界面結構設計。快速燒結提供足夠的瞬時熱驅動力，使粉末前驅體實現致密化和相間接觸；瞬時淬火則將高溫狀態下形成的界面結構迅速保留下來，抑制長時間熱暴露引發的粗化和偏析。更重要的是，Cu 相與 FeCrMo 增強相之間形成了類似 “鉚釘式" 的界面互鎖結構，使原本弱結合的不互溶界面轉化為具有強載荷傳遞能力的物理結合界面。

圖1. UHSQ 工藝與界面互鎖機制。

UHSQ 通過快速焦耳加熱與瞬時淬火，在極短時間窗口內完成 Cu–Fe 基正混合焓復合材料的燒結與組織鎖定；

快速熱歷史誘導 Cu 相與 FeCrMoBC 增強相形成緊密貼合的“鉚釘式"界面互鎖結構。

前驅體設計：用高能球磨建立兩相初始接觸

為了讓不互溶兩相在后續超快燒結過程中形成有效界面，前驅體粉末的空間接觸狀態至關重要。研究團隊通過高能球磨處理，使延展性較好的 Cu 顆粒逐步覆蓋 Fe₅₅Cr₂₅Mo₁₆B₂C₂ 金屬玻璃顆粒表面，從而在燒結前建立更緊密的兩相接觸。

圖2a–c 顯示，未經充分球磨的 Fe 基金屬玻璃顆粒表面較為光滑，不利于界面附著；隨著球磨時間延長，Cu 顆粒逐漸包覆在金屬玻璃顆粒表面，形成更有利于后續界面連接的復合前驅體。圖2d 給出了金屬玻璃顆粒尺寸分布，說明增強相顆粒仍保持微米級特征尺寸，為后續形成微米尺度互穿骨架和納米尺度界面結構提供了基礎。

圖2e 的 XRD 結果表明，不同燒結和淬火路徑會顯著影響 Fe 基金屬玻璃增強相的晶化行為。UHSQ 中的快速淬火可以調節增強相從非晶態向多相納米晶結構的轉變路徑。圖2f 則直接對比了爐燒結、普通 UHS 和 UHSQ 的顯微組織：爐燒結出現明顯 Cu 富集區和 Fe 富集區分離；普通 UHS 仍存在弱界面；UHSQ 則獲得更加均勻的 Cu–Fe 基互穿結構和更緊密的相間結合。

圖2. 前驅體粉末設計、相結構演化與不同燒結方式的組織對比。

高能球磨使 Cu 顆粒逐步包覆 Fe 基金屬玻璃顆粒，提高兩相初始接觸；

相比爐燒結和普通 UHS，UHSQ 顯著抑制宏觀偏析和弱界面，獲得更加均勻的互穿復合組織。

多尺度互鎖界面：從組織均勻性到載荷傳遞

UHSQ 的關鍵結構成果是形成多尺度互鎖界面。圖3a、b 的 TEM/EDS 結果顯示，Cu 基體與 FeCrMo 增強相之間形成清晰且緊密貼合的界面，局部區域呈現明顯的互鎖形貌。該界面不是傳統顆粒增強復合材料中的簡單相界，而是由快速燒結和快速淬火共同塑造的幾何嵌合結構。

圖3c 進一步揭示了 Fe 基增強相內部的多相納米晶結構。快速淬火誘導金屬玻璃發生受控晶化，形成 Fe–Cr 基體、Mo 富集納米晶和 Fe 富集區域等多相納米結構。這種納米結構一方面提高了增強相自身硬度和強度，另一方面通過高密度界面與 Cu 基體協同作用，增強了載荷傳遞和裂紋阻滯能力。

圖3d、e 的拉伸結果表明，UHSQ 樣品在室溫和 923 K 高溫下均顯著優于普通 UHS 和純 Cu。對于 Cu–50 vol% Fe₅₅Cr₂₅Mo₁₆B₂C₂ 復合材料，UHSQ 樣品室溫屈服強度達到約 685 MPa；在 923 K 高溫下仍保持約 290 MPa 的屈服強度。圖3f–h 的斷口和微觀組織結果進一步說明，UHSQ 樣品具有更強界面結合和更均勻的增強相分布。

圖3. 多尺度互鎖組織與力學性能提升。

TEM/EDS 表明 Cu 基體與 FeCrMoBC 多相納米晶之間形成清晰、緊密的界面；

UHSQ 樣品在室溫和 923 K 高溫下均表現出顯著高于普通 UHS 和純 Cu 的力學強度。

硬度、電導率和耐磨性：不只是強度提升

該材料的性能優勢不僅體現在拉伸強度上，也體現在硬度和耐磨行為中。圖4a 顯示，UHSQ 復合材料沿樣品表面向內部的顯微硬度保持在較高水平，明顯高于普通 UHS 復合材料和純 Cu。圖4b 的局部硬度掃描進一步表明，Fe 基多相納米晶增強相硬度最高，Cu 相硬度較低，而界面區域處于二者之間，說明界面能夠有效承擔載荷傳遞和約束軟相變形的功能。

圖4c 將本工作材料與文獻中 Cu 合金、陶瓷-金屬復合材料和金屬玻璃等體系進行對比。UHSQ 復合材料在較高硬度和一定電導率之間取得了較好的平衡，顯示出區別于傳統 Cu 合金和常規硬質復合材料的性能組合。圖4d–f 的耐磨結果顯示，在相同測試條件下，UHSQ 樣品的磨損失重速率顯著降低，相比純 Cu 獲得約 40 倍耐磨性提升；磨損后 SEM 圖像顯示，多相納米晶增強相在磨損過程中仍能發揮承載和抗剝落作用。

圖4. 硬度、電導率與耐磨性能。

UHSQ 復合材料在硬度-電導率性能空間中表現出區別于傳統 Cu 合金、金屬玻璃和陶瓷-金屬復合材料的綜合優勢；

耐磨測試顯示其耐磨性相較純 Cu 獲得約 40 倍提升。

原位納米壓痕與 SEM 表征：局部力學機制的直接證據

除主文圖像外，補充圖中的原位納米壓痕結果進一步支撐了界面強化機制。研究中，壓痕陣列被精確布置在 Cu 基體、FeCrMo 多相納米晶增強相以及二者界面區域，并通過 SEM 圖像觀察壓痕形貌與空間分布。硬度結果顯示，軟 Cu 相、界面區域和硬質增強相之間存在清晰的局部硬度梯度。

這一結果說明，UHSQ 復合材料的強化并非簡單服從線性混合法則，而是來自“軟 Cu 相—強界面—硬質多相納米晶"的協同承載：Cu 相提供塑性協調，Fe 基多相納米晶提供高硬度和高強度，界面區域則承擔載荷傳遞、抑制脫粘和約束軟相變形的關鍵作用。

補充圖. SEM 內原位納米壓痕表征。

壓痕陣列橫跨 Cu 基體、FeCrMo 多相納米晶增強相和界面區域，

用于定量識別不同區域的局部硬度差異與載荷傳遞特征。

在這一部分，可以簡要體現國儀量子掃描電鏡和原位力學表征平臺對研究的支撐作用：掃描電鏡圖像為壓痕陣列定位、界面形貌識別和局部變形行為分析提供了直觀證據；原位納米力學測試則幫助建立微觀結構與局部力學響應之間的對應關系。該表述應服務于論文機制解釋，不宜弱化材料工作本身的主線。

工作意義：突破不互溶金屬體系的制造邊界

這項工作證明，通過 UHSQ 超快燒結與瞬時淬火耦合，可以在正混合焓、不互溶金屬體系中實現高含量增強相、均勻相分布和強界面結合的協同調控。傳統冶金中難以避免的相分離問題，在 UHSQ 中被轉化為一個可以通過高溫暴露時間和冷卻速率調控的非平衡動力學問題。

從材料設計角度看，該策略將 Cu 基體的塑性和導電潛力、Fe 基金屬玻璃增強相的高硬度與受控晶化能力，以及快速熱歷史誘導的強界面結合整合到同一材料體系中。所得 Cu–Fe 基復合材料同時表現出高強度、高硬度、高耐磨性和一定電導率，為特殊服役導電耐磨部件、高溫承載結構和新型金屬基復合材料制造提供了新的思路。

總結

本研究以 Cu–Fe 基正混合焓復合材料為對象，提出 UHSQ 超快燒結與瞬時淬火策略，實現了從粉末前驅體到互鎖型復合材料的快速構筑。該方法有效抑制了傳統正混合焓體系中的元素偏析、宏觀相分離和界面弱結合問題，形成了 Cu 基體與 Fe 基多相納米晶增強相之間的多尺度互鎖結構，并帶來強度、硬度和耐磨性的系統提升。

掃描電鏡、原位納米壓痕及多尺度顯微表征為揭示該復合材料的界面結合狀態、局部力學響應和強化機制提供了重要依據。相關結果表明，UHSQ 復合材料的高性能來自軟 Cu 相、強界面和硬質 FeCrMoBC 多相納米晶之間的協同承載，而不是單一相或單一強化機制的貢獻。

國儀量子電子顯微鏡可用于材料微觀形貌觀察、壓痕形貌分析、界面結構識別和元素分布輔助表征，為金屬、陶瓷、復合材料及功能材料的微結構研究提供實驗支撐。在本類研究中，掃描電鏡及其與原位力學測試的結合，可幫助研究者從局部尺度理解界面結合、相分布與力學響應之間的關系。