Effect of Surface Nanocrystallization on High-Cycle Fatigue Behavior of Ti–2Al–2.5Zr Alloy Tube

導讀

梯度納米結構表面（GNS）能夠顯著提升金屬及合金的性能。本研究深入探討了GNS對Ti–2Al–2.5Zr合金管材壽命的影響機制。通過深滾（DR）處理在合金管內壁獲得不同厚度的GNS層，采用應力控制的高循環疲勞（HCF）試驗研究其疲勞行為。研究結果表明：DR處理后的樣品表面粗糙度降低、硬化層增加，綜合力學性能顯著優于原始樣品。經過10^7周次循環加載后，DR樣品的疲勞強度從166.5 MPa提升至189 MPa，提升幅度達13.5%。更為重要的是，疲勞裂紋萌生位置從表面轉移至亞表面，裂紋沿滑移系的萌生特征得以揭示。研究認為，深滾處理產生的納米晶和孿晶是延遲裂紋萌生與擴展、提高高循環疲勞壽命的關鍵因素。本研究為小堆蒸汽發生器換熱管的選材和安全評估提供了重要的實驗依據。

圖1 Ti–2Al–2.5Zr合金管內壁附近的初始微觀織構：(a) 反極圖，(b) 極圖。AD、RD和TD分別表示管的軸向、徑向和切向方向。

研究概述

小型模塊化反應堆（SMR）的蒸汽發生器（OTSG）是確保緊湊布局的關鍵設備。換熱管的可靠性直接關系到核電站運行的穩定性和安全性。Ti–2Al–2.5Zr合金因其高比強度、優良的高溫性能和耐腐蝕性能，是換熱管的理想候選材料。然而，管材在冷軋過程中不可避免地存在微裂紋、鋸齒狀缺陷，在反應堆運行期間，這些缺陷在氣體壓力波動或流體振動引起的循環載荷作用下，最終導致高循環疲勞（HCF）失效。

本研究由天津大學化工學院陳剛、崔云、林強等人聯合中國核動力研究設計院共同完成，成果發表于International Journal of Fatigue期刊（2022年第158卷）。

實驗方法與核心發現

實驗材料為壁厚1.5mm、外徑8mm的Ti–2Al–2.5Zr合金管材，其微觀組織為等軸α相Ti晶粒，呈雙峰基面織構特征。DR處理采用Hertz接觸理論，通過拋光WC/Co圓錐柱體壓入管內壁產生法向力，使管內壁產生梯度納米結構。處理參數為：主軸轉速410 rpm、給進速度2 mm/s、每次滾壓增量10μm。處理后分別獲得20μm和40μm兩種GNS層厚度的樣品。

圖2 疲勞試樣幾何形狀與尺寸（單位：mm）。

圖3 不同試樣內表面的光學顯微鏡圖像和表面形貌：(a, b) 原始試樣，(c, d) DR 20 μm，(e, f) DR 40 μm。

圖4 DR 20 μm樣品距內表面不同深度的明場TEM圖像：(a) ~20 μm，(b) ~50 μm，(c) ~100 μm，(d) ~200 μm。插圖：選區電子衍射（SAED）花樣。

圖5 DR 40 μm樣品距內表面不同深度的明場TEM圖像：(a) ~20 μm，(b) ~50 μm，(c) ~100 μm，(d) ~150 μm。插圖：SAED花樣。

1. GNS層微觀結構特征

經DR處理后，管內壁晶粒顯著細化。隨著處理深度的增加，晶粒細化程度和影響深度明顯增加。表面粗糙度從26.46 μm降至4.89~6.56 μm，顯著改善了表面質量。TEM分析表明，DR 20 μm樣品在20μm深度處觀察到含高位錯密度的層狀結構，顯示納米孿晶特征（平均厚度~150nm）；而在50μm深度處，{10-12}拉伸孿晶成為主要特征。DR 40 μm樣品在20μm深度處已形成大量納米晶（平均尺寸~90nm），SAED花樣呈環狀表明多晶特征。硬度測試顯示，DR 40 μm樣品的表面硬度達515 HV，超過基體材料硬度（175 HV）的兩倍。

圖6 不同試樣的微硬度分布

2. 拉伸力學性能顯著提升

隨著DR處理深度的增加，屈服強度和抗拉強度均明顯提高。DR 40 μm樣品的抗拉強度比原始樣品提高12%。由于加工硬化效應，塑性在可接受范圍內有所降低，但延伸率基本保持不變，實現了強度和塑性的綜合提升。拉伸斷口形貌分析表明，DR 20 μm和40 μm樣品的內壁附近存在多個剪切韌窩，這與梯度微觀結構中孿晶的存在有關。

圖7 不同試樣的拉伸工程應力-應變曲線及斷裂表面

3. 高循環疲勞壽命顯著延長

S-N曲線顯示，所有DR樣品的疲勞抗力均優于原始樣品。在高應力幅值（如σa=189 MPa）條件下，DR 40 μm樣品的壽命是原始樣品的6倍。DR 40 μm樣品的疲勞極限（189 MPa）比原始樣品（166.5 MPa）提高13.5%。DR處理樣品在較低應力幅值下疲勞性能的提升更為顯著。

圖8 DR處理前后試樣的S-N曲線，"→"表示試樣未發生斷裂。

4. 疲勞裂紋萌生位置從表面轉移至亞表面

原始試樣呈現單一裂紋源，裂紋從內壁表面萌生。DR處理后，裂紋萌生位置轉移至亞表面，這與GNS層、低表面粗糙度和加工硬化層的綜合作用有關。在原始試樣中，裂紋沿滑移系萌生；而在DR試樣中，納米晶和孿晶增加了晶界數量，有效抑制了裂紋的萌生與擴展。孿晶界的存在進一步阻礙了裂紋擴展路徑，提高了疲勞壽命。

圖9 原始試樣A1斷口形貌（σa=171 MPa, Nf=4.99×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區，(c) 裂紋擴展區，(d) 認定的裂紋萌生小刻面。

圖10 DR 20 μm試樣斷口形貌（σa=189 MPa, Nf=5.51×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區，(c) 裂紋擴展區，(d) 裂紋萌生區高倍圖像。

圖11 原始試樣A2斷口形貌（σa=171 MPa, Nf=1.11×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區，(c) 最終斷裂區，(d) 認定的裂紋萌生小刻面。

圖12 DR 40 μm試樣斷口形貌（σa=202.5 MPa, Nf=1.25×10? cycles）：(a) 宏觀圖像，(b) 裂紋萌生區，(c) 裂紋擴展區，(d) 裂紋萌生區高倍圖像。

圖13 通過EBSD分析收到的樣本（a，b）A1和（f，g）A2獲得的IPF圖；（c–e，h–j）晶粒F1-F6的小面與IPF中不同滑移系統之間的關系。

5. 裂紋萌生機制分析

原始試樣中，裂紋萌生主要與α晶粒的小刻面特征相關。通過定量傾斜法和連續切片法分析表明，小刻面法向與加載軸的夾角在45°~55°范圍內時，優先啟動棱柱滑移或基面滑移；而夾角小于15°的小刻面可促進刻面裂紋擴展。在DR試樣中，裂紋在亞表面萌生，未觀察到明顯的刻面形貌。納米孿晶引入了滑移不可逆性機制，有效阻礙了循環載荷下裂紋的擴展。

圖14 兩個DR樣品中沿加載方向的疲勞裂紋：(a-c) DR 20 μm，(d-f) 40 μm樣品。(a, d) IPF和圖像質量圖，(b, e) SEM圖像，(c, f) 高倍圖像。

結論與工程啟示

本研究系統研究了DR處理對Ti–2Al–2.5Zr合金管微觀組織和HCF性能的影響，主要結論如下：

（1）GNS層的形成：DR處理在管內壁引入了由納米晶、納米孿晶區、孿晶區和基體組成的梯度納米結構。表面粗糙度從26.46 μm降至6.56 μm，表面顯微硬度（515 HV）是基體材料硬度（175 HV）的兩倍以上。

（2）拉伸性能提升：DR 40 μm樣品的抗拉強度比原始樣品提高12%。強度的提升主要歸因于GNS層的演化，包括變形孿晶和位錯滑移。Hall-Petch效應、位錯釘扎和孿晶界強化共同作用，使材料強度顯著提升，但加工硬化也導致塑性有所下降。

（3）疲勞性能改善：DR處理可顯著提高疲勞壽命。DR 40 μm樣品的疲勞極限（189 MPa）比原始樣品（166.5 MPa）提高13.5%。疲勞裂紋源位置因GNS、低表面粗糙度和加工硬化層的綜合作用，從表面轉移至亞表面。

（4）裂紋萌生機理差異：在原始試樣中，裂紋沿具有較大Schmid因子的滑移系形成小刻面而萌生；在DR試樣中，GNS層的晶界增加和孿晶強化有效抑制了裂紋萌生，顯著提升了高循環疲勞性能。

工程啟示

本研究為小堆蒸汽發生器換熱管的制造和合格評定提供了重要的實驗依據。深滾作為一種有效的表面納米化技術，可顯著提升Ti合金管材的疲勞性能，對延長設備服役壽命具有重要意義。在實際工程應用中，應根據具體工況選擇合適的DR處理參數，以實現強度與塑性的最佳匹配。同時，GNS層的穩定性在高溫或長期循環載荷下的行為值得進一步研究。