金相制樣操作規程

1 范圍

本規程規定了金相試樣制備過程中的取樣、鑲嵌、磨光、拋光、侵蝕等環節的操作要求與安全注意事項，適用于金屬及合金材料金相組織檢驗用試樣的制備，也可供其他無機材料金相制樣參考。

2 規范性引用文件

GB/T 13299 金屬顯微組織檢驗方法；YB/T 075 炭纖維及其復合材料 金相試樣制備方法。

3 術語與定義

3.1 金相試樣

指用于金相顯微鏡觀察，經過切割、鑲嵌、磨光、拋光等工序制備，能夠真實反映材料原始組織狀態的試樣。

3.2 麻點

指拋光過程中，試樣表面因磨料嵌入、硬質相脫落或腐蝕不當形成的點狀凹陷缺陷，會干擾顯微組織觀察。

4 準備工作

4.1 設備與工具準備

提前檢查切割設備（線切割機、砂輪切割機）、鑲嵌機、預磨機、拋光機的運行狀態，確認冷卻系統正常，絕緣部件無破損；準備好不同粒度的金相砂紙（180#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#）、拋光織物（呢絨、絲絨、人造金剛石布）、拋光粉（氧化鋁、金剛石研磨膏）、侵蝕劑、無水乙醇、脫脂棉、吹風機、鑷子等工具，按規格分類擺放整齊。

4.2 試劑準備

根據待測試樣的材質配制對應侵蝕劑，配制過程需在通風櫥內進行，佩戴橡膠手套與護目鏡，嚴格按照配方比例稱量試劑，標注配制日期與名稱，密封存放。

 安全準備

工作區域通風良好，配備應急沖洗裝置；操作人員必須穿戴工作服、防護手套，切割作業時佩戴防護眼鏡；檢查電源接線，確認接地可靠，嚴禁設備帶故障運行。

5 操作流程

5.1 取樣

取樣應遵循代表性原則，不得改變材料原始組織狀態，避免因過熱、變形造成組織失真。

對于鍛軋、鑄件試樣，應同時包含表層與心部組織，取樣位置優先選擇缺陷部位與正常部位的交界處，尺寸一般控制在10~15mm見方或直徑10~15mm、高度10~15mm，方便后續鑲嵌與握持。

切割操作要求：使用砂輪切割時，必須開啟冷卻水流，控制進刀速度，避免試樣因過熱產生組織變化；使用線切割時，盡量避開熱影響區，切割后及時去除試樣邊緣的氧化層與毛刺；對于軟質材料，可使用手鋸或鋸片切割機切割，避免過度變形。

5.2 鑲嵌

當試樣尺寸過小、形狀不規則（如線材、細小管材、薄片）或需要保護試樣邊緣組織時，需進行鑲嵌處理，常用熱鑲嵌與冷鑲嵌兩種方法。

熱鑲嵌操作：將試樣待觀察面朝下放入鑲嵌模，倒入熱鑲嵌粉（酚醛樹脂、亞克力樹脂等），根據鑲嵌粉型號設定加熱溫度與保溫時間：一般酚醛樹脂加熱溫度130~150℃，保溫時間5~8min，壓力保持8~12MPa；保溫結束后冷卻至60℃以下脫模，取出鑲嵌試樣，去除邊緣殘留的飛邊，保證鑲嵌試樣外形規則，直徑一般為25mm或30mm，高度10~15mm。

冷鑲嵌操作：適用于不適合加熱的試樣（如多孔材料、復合材料、熱敏材料），將試樣放置在平底玻璃或塑料模具中，待觀察面朝上，按比例將冷鑲嵌樹脂與固化劑混合攪拌均勻，緩慢注入模具，避免產生氣泡，室溫下靜置12~24h全固化，固化后取出修整邊緣。若需加快固化，可放置在60℃恒溫箱中保溫2~4h。

5.3 磨光

磨光分為粗磨和細磨兩個步驟，目的是獲得平整的試樣表面，去除切割變形層，為后續拋光做準備。

粗磨：對于未鑲嵌試樣，可在砂輪機上粗磨，握持試樣保持均勻壓力，不斷移動試樣使磨面平整，過程中持續水冷降溫，避免燙手和組織變化；粗磨后磨面平整，去除切割產生的變形層與凹凸即可。也可使用180#砂紙在預磨機上完成粗磨，預磨機轉速控制在200~300r/min，加水冷卻，手持試樣均勻施壓，磨至整個面平整一致。

細磨：采用手工砂紙細磨或機械預磨，遵循從粗到細的原則，依次更換180#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#砂紙，每更換一次砂紙，將試樣旋轉90°磨光，直至上一道砂紙的磨痕全消失。手工細磨時，砂紙平鋪在玻璃板上，單方向推磨，返回時抬起試樣，保持用力均勻，避免磨面傾斜；機械預磨在預磨機上進行，加水冷卻，轉速控制在300~400r/min，壓力均勻適中。每一道磨光完成后，需將試樣和手清洗干凈，避免粗粒度磨料帶到下一道砂紙，造成劃痕。

5.4 拋光

拋光的目的是去除細磨留下的磨痕，獲得光亮無劃痕的鏡面，常用機械拋光，也可根據需求選用電解拋光、化學拋光。

機械拋光操作：分為粗拋和精拋兩步。粗拋選用帆布或粗呢絨拋光布，使用W2.5~W5金剛石研磨膏或氧化鋁拋光粉，拋光機轉速控制在400~600r/min，過程中不斷加水冷卻，保持拋光布濕潤，拋至細磨痕全部消失。粗拋完成后清洗試樣與拋光盤，更換精拋織物（絲絨或真絲布），選用W0.5~W1.5金剛石研磨膏或氧化鋁拋光粉，轉速控制在600~800r/min，拋光時試樣壓力均勻，不斷移動位置，避免局部磨損，直至獲得鏡面。拋光完成后，立即用清水沖洗試樣，再用無水乙醇清洗，吹風機冷風吹干，避免水漬殘留。

電解拋光操作：適用于易變形、軟質金屬試樣，將試樣接陽極，不銹鋼板接陰極，根據材質選擇對應電解液，控制電壓、電流與拋光時間，拋光后立即取出，用清水沖洗，無水乙醇脫水吹干。

5.5 侵蝕

拋光后的試樣需經過侵蝕才能顯示清晰的金相組織，根據材質選擇合適的侵蝕方法，常用浸蝕法和擦蝕法。

浸蝕法：將拋光好的試樣磨面朝下，輕輕浸入侵蝕劑中，保持靜置，期間觀察試樣表面，當表面由光亮變為灰暗時，立即取出，用大量清水沖洗，再用無水乙醇沖洗，吹風機冷風吹干。浸蝕時間根據侵蝕劑濃度、材質和經驗調整，若侵蝕過淺，可重新補充侵蝕；侵蝕過度則需要重新拋光后再次侵蝕。

擦蝕法：適用于侵蝕速度較快的材料，用鑷子夾住脫脂棉蘸取侵蝕劑，在試樣拋光表面輕輕擦拭，持續數秒后，立即沖洗吹干。

侵蝕完成后檢查試樣表面：合格的試樣組織襯度清晰，無污漬、水印、過蝕或欠蝕，可直接用于金相顯微鏡觀察。若存在劃痕、麻點、虛假組織，需要重新磨光拋光后再侵蝕。

6 質量控制要求

試樣需真實代表被檢測材料的組織狀態，取樣過程不得產生組織變形、相變等人為缺陷。

最終拋光后的試樣表面應為鏡面，無明顯劃痕、麻點、水漬、磨料嵌入等缺陷。

侵蝕后的組織清晰，襯度合適，無過蝕、欠蝕，能夠準確區分不同的組織組成相。

需要保存的試樣，放置于干燥器內保存，避免受潮氧化。

7 安全與環保要求

切割作業時，操作人員嚴禁佩戴手套，嚴禁將手靠近切割片，防止衣物、手套卷入設備。

配制和使用侵蝕劑時，尤其是硝酸、鹽酸等腐蝕性試劑，必須在通風櫥內操作，佩戴耐酸手套與護目鏡，若試劑接觸皮膚，立即用大量流動清水沖洗，嚴重時及時就醫。

廢棄侵蝕劑、研磨廢料需分類收集，按實驗室危廢處理規范處置，嚴禁直接排入下水道。

操作完成后，及時關閉設備電源、水源，清理工作區域，整理工具與試劑，保持工作環境整潔。

8 記錄

制樣完成后，記錄試樣編號、材質、取樣位置、制樣過程異常情況、侵蝕劑配方與侵蝕時間，便于后續檢驗追溯。