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技術(shù)指導(dǎo)丨為Micromeritics物理吸附儀配備氪氣并進(jìn)行測試
氮?dú)庠谝旱獪囟认碌臏y試是常見的進(jìn)行材料比表面積測試的方法之一，但是對于低比表樣品，例如樣品比表面積小于 1m2/g，如果仍然使用氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì)，由于吸附量很小，能夠吸附的氮?dú)饪偭烤蜁浅Ｉ佟Ｒ虼耍@樣在BET所需的相對壓力范圍內(nèi)，絕對吸附量會小到與儀器本身的“死體積"誤差、溫度波動引起的壓力變化處于同一數(shù)量級甚至更小，這導(dǎo)致信噪比極低，測量結(jié)果不準(zhǔn)確、不可靠。
在這種情況下，我們就可以選擇氪氣作為吸附質(zhì)。在液氮溫度下，氪氣的飽和蒸汽壓p0大約為2.6mmHg，因此氪氣的相對壓力p/p0可以輕松達(dá)到0.05左右。由于氪氣的飽和蒸氣壓很低，儀器壓力傳感器在測量吸附/脫附引起的微小壓力變化時(shí)，這個變化量占總壓力（p）和飽和蒸汽壓（p0）的比例被“放大"了，從而大大提高了測量的靈敏度和信噪比。
* Micromeritics 物理吸附類產(chǎn)品
氪氣吸附通過利用其在液氮溫度下飽和蒸汽壓極低的特性，使得測量低比表面積樣品時(shí)，能夠在安全易得的實(shí)驗(yàn)條件下，于較低的絕對壓力范圍內(nèi)獲得顯著且可精確測量的吸附信號，從而解決了氮?dú)馕叫旁氡冗^低、無法準(zhǔn)確測量的問題。
下面以氪氣版Tristar II Plus為例，演示安裝氪氣時(shí)的注意事項(xiàng)以及進(jìn)行氪氣測試的過程。
準(zhǔn)備階段
進(jìn)行氪氣吸附，需要準(zhǔn)備氪氣氣瓶（要求氪氣純度達(dá)到99.999%）、不銹鋼減壓閥（二級減壓表量程在0-0.6 MPa 左右、減壓閥出口為1/8 in接口）、Micromeritics的原裝銅管線（保證管線潔凈度），以及一些工具，包括：扳手、無水乙醇、無塵紙、檢漏液等，并打開實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)裝置。
氪氣的飽和蒸汽壓很低，氣路中存在的雜質(zhì)會影響氪氣的純度進(jìn)而影響飽和蒸汽壓，在安裝氣瓶過程中需要嚴(yán)格把控管路潔凈度。首先用無水乙醇清洗氪氣瓶出口，并吹干（可用壓縮空氣）。
安裝減壓閥和管線
將減壓閥安裝在氪氣瓶出口，先手動擰緊連接螺母再用扳手固定。
將銅管線連接在減壓閥出口，應(yīng)先將管線插入接頭，用手指擰緊螺母卡套，再用小扳手加固四分之三圈。
打開氪氣鋼瓶總閥，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓旋鈕并調(diào)壓至0.1MPa吹掃管線10-20秒（如管線污染物較多可增加吹掃次數(shù)或時(shí)間，注意通風(fēng)），吹掃之后關(guān)閉調(diào)壓旋鈕。
將管線出口連接到儀器進(jìn)口，手指擰緊螺母，再用小扳手加固1/2圈。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓旋鈕并調(diào)壓至0.1MPa。檢漏正常后關(guān)閉氪氣瓶總閥。
軟件設(shè)置
打開儀器軟件氣體定義界面（Unit Configuration），設(shè)置對應(yīng)入口為“Kr"，打開儀器流程圖（Show Instrument Schematic），并進(jìn)入手動模式（Enable Manual Control），依次打開10、6號閥門，打開氪氣進(jìn)氣閥。抽管線到真空，保持6小時(shí)以上（注意確保氪氣氣瓶總閥關(guān)閉）。抽真空結(jié)束后，依次關(guān)閉氪氣進(jìn)氣閥、6、10號閥門，退出手動模式。
測試標(biāo)準(zhǔn)樣品
可參照“如何進(jìn)行氪氣比表面積分析"視頻，測試標(biāo)準(zhǔn)樣品Alumina，確認(rèn)結(jié)果通過后即可進(jìn)行其他樣品的測試實(shí)驗(yàn)。
