使用TriStar 氪氣配置測量藥用粘合劑的比表面積
TriStar 比表面與孔徑分析儀的氪氣配置可以分辨表面積差異低至0.001m2/g的材料,對于難以測量的藥用粘合劑而言是非常理想的檢測工具。微晶纖維素(MCC)、乳糖和明膠等藥用粘合劑表面積通常小于2m2/g,適合選擇Tristar 氪氣配置進行測試。

使用氪氣的優勢
通過恒定溫度下,測量一定壓力范圍內材料吸附的氣體量來獲得等溫線。通過采集樣品管內原始注氣量(Vi)并減去達到平衡后留在樣品管內的氣體量(Ve)來確定材料吸附的氣體量。對于低表面積的材料,原始注氣量與平衡后剩余量的差值(Vi ? Ve)很小,難以準確測量,從而導致誤差增加。通常對于具有低表面積的材料,材料的取樣量盡可能大,從而呈現差值(Vi ? Ve)。然而這種方法也有上限,受到樣品管尺寸和材料物理特性的限制。另一種方法是選擇其他可替代的分析氣體。
氪氣是測量低表面積的選擇。在77 K溫度下氮氣的飽和蒸汽壓為760 托,而氪氣的飽和蒸氣壓僅為2.5 托。由于壓力與設定體積*中的摩爾數或分子數成正比,因此每1個氪氣分子對應約300個氮氣分子。當吸附量非常小時,降低分子量,約300倍的差異,會大大減少誤差量。
分析參數
USP<846>比表面積測試方法基于低溫氣體吸附,BET計算表面積。該方法將吸附等溫線的相對壓力(P/Po)范圍限制為0.05<P/Po<0.3。USP<846>還要求相關系數(或擬合優度)大于0.9975。以下提供的數據都符合這一標準。
測試樣品量 | 每種材料0.3g |
預處理 | 先48h低于40℃低溫脫去材料表面吸附的水分,再按照藥典要求40℃脫氣2h。 |
自由空間 | 測量值 |
相對壓力 | 0.05-0.3(結果取自0.05至0.15) |
*校準 | 相對壓力為1.0,平衡間隔為10秒 |
回填 | 僅分析開始時回填,分析后不回填。 |
*在液氮溫度下,氪氣須使用非理想因子。
結果分析
使用BET多點分析確定三種樣品的表面積。所有測試結果如下表所示。圖中還示意了其中一次測試的等溫線。


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