一、實驗前準備
環境要求:操作區域保持通風、潔凈,遠離油污、有機溶劑及強電磁干擾,室溫控制在 10~30℃,避免陽光直射儀器。
設備檢查:紅外分光測油儀開機前檢查電源線、數據線連接牢固,確認萃取裝置、比色皿、容量瓶等玻璃器皿無油污、破損,提前用純水、有機溶劑依次清洗并晾干。
試劑核對:確保四氯化碳等萃取試劑純度達標,試劑在有效期內,同時做好試劑密封存放,防止揮發與污染。
儀器預熱:接通電源后按照設備要求預熱 15~30 分鐘,待光路、光源系統穩定后再開展檢測。
二、樣品處理操作
取樣規范:采樣容器優先選用玻璃容器,全程避免容器、工具帶入油污;水樣需充分搖勻,保證樣品均一。
萃取操作:嚴格按照配比加入萃取試劑,震蕩萃取時控制力度與時長,防止液體灑出;靜置分層需等待完全,避免水相混入有機相影響檢測結果。
過濾處理:萃取后使用無水硫酸鈉除水、濾膜過濾,濾膜、濾紙提前做除油處理,杜絕雜質與殘留油脂干擾數據。
三、儀器檢測過程
比色皿使用:取用比色皿時手握毛面,不得觸碰透光面;裝入待測液后外壁用無塵紙擦拭干凈,避免指紋、液體殘留。測量時保證比色皿放置位置統一、卡合到位。
空白校準:每批次樣品檢測前,必須用空白試劑完成基線校準;試劑更換、環境變動后需重新校準。
參數設置:根據檢測標準設定波長、測量模式等參數,參數修改后重新穩定儀器,嚴禁檢測中隨意更改設置。
連續檢測:多個樣品連續測量時,用待測液潤洗比色皿 2~3 次,防止樣品交叉污染;間隔觀察儀器讀數穩定性。
四、實驗結束收尾
器皿清洗:實驗完畢立即清洗玻璃器皿、比色皿,依次用萃取試劑、純水洗凈,倒置晾干收納。
儀器關停:確認所有檢測任務完成后,先關閉檢測軟件,再關閉儀器主機電源,最后切斷總電源。
廢液處理:萃取產生的有機廢液屬于危險廢物,分類收集、密封存放,交由專業機構處理,嚴禁直接傾倒。
現場整理:清理操作臺殘留試劑、水漬,做好儀器及實驗區域清潔,填寫設備使用、實驗記錄。
五、安全與通用禁忌
萃取試劑易揮發、有毒,全程佩戴手套、口罩,在通風櫥內完成樣品前處理。
儀器運行中切勿打開光路蓋板、拆解設備部件,出現異響、報錯立即停機排查。
長期不用紅外分光測油儀時,清空管路、收納配件,定期通電保養。
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