一、前期準備
儀器與試劑檢查
確保氨氮蒸餾儀完好無損，各部件（加熱裝置、冷凝管、接收瓶、防倒吸裝置等）連接正常；準備好硼酸吸收液、輕質氧化鎂、防沫劑（如需要）、蒸餾水等試劑，若水樣氨氮含量高，需提前稀釋至合適濃度
水樣預處理
取250mL水樣（若氨氮濃度過高，可減少取樣量并加蒸餾水定容至250mL）倒入500mL錐形瓶中，加入2滴溴百里酚藍指示劑，用硫酸或Q氧化鈉溶液調節pH至6.0-7.4（指示劑呈黃-藍色），再加入0.25g輕質氧化鎂（必要時加防沫劑），使水樣呈弱堿性，為氨的蒸出創造條件
二、儀器連接與調試
裝置搭建
將接收瓶（內裝50mL硼酸吸收液）依次放置在蒸餾儀托盤上，確保冷凝管出口硅膠管浸入硼酸溶液液面以下；
將裝有預處理水樣的錐形瓶固定在加熱爐上，瓶口與冷凝管密封連通，頂部瓶塞通過軟管連接防倒吸裝置
接通循環水系統，確保冷凝管冷卻水流暢通（進水口接冷水，出水口接排水）。
開機與參數設置
插上主、輔電源插頭，依次打開主開關、輔開關、冷水循環，儀器液晶屏顯示預設菜單；選擇“氨氮蒸餾"實驗類型，根據水樣情況設定蒸餾時間（默認1小時10分鐘，可調整）、加熱功率（單孔功率0-1000W可調）
三、蒸餾操作
啟動蒸餾
點擊“加熱"鍵啟動程序，儀器自動加熱蒸餾瓶，使水樣沸騰，氨氣隨水蒸氣進入冷凝管，經冷凝后流入接收瓶的硼酸溶液中，形成銨鹽
過程監控
蒸餾過程中需檢查各連接處是否漏氣，防倒吸裝置是否正常工作；
當餾出液接近250mL時，儀器會自動停止加熱（或手動停止），此時蒸餾完成