前 言:
在現代化工領域中,乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)作為多元醇家族的典型代表,憑借其獨特的物理化學性質,已融入人類生活的方方面面。乙二醇最常見的用途是作為汽車防凍劑和冷卻液的關鍵組分,同時,乙二醇是合成聚酯纖維(如滌綸)和聚酯塑料(如礦泉水瓶)的主要原料,在紡織、包裝行業*。二甘醇和三甘醇是乙二醇的重要衍生物。二甘醇在工業中常作氣體脫水劑、芳烴萃取溶劑,并用于聚氨酯合成以增強材料柔韌性,也見于剎車液、化妝品保濕劑等產品。三甘醇則因其高沸點和強吸濕性,成為天然氣脫水工藝的“干燥衛士",效率可達99.9%以上。

本文采用皖儀科技氣相色譜儀GC6100,搭配氫火焰離子化檢測器(FID),對樣品中乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)的含量進行測定。
關鍵詞:乙二醇;二甘醇;三甘醇;氣相色譜;FID檢測器。

1.實驗方法
1.1 儀器配置

皖儀科技GC6100氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統配置清單

1.2 實驗材料及輔助設備
乙二醇對照品;
二甘醇對照品;
三甘醇對照品;
乙醇(色譜級);
載氣:高純氮氣;
氫氣發生器;
空氣發生器。
1.3 測試條件
氣相色譜儀參考條件
色譜柱:Wax毛細管色譜柱,30m×0.32mm×0.5μm;
程序升溫:柱初始溫度80℃,保持1分鐘,以15℃/min速率升溫至220℃,保持10分鐘;
柱流量:2.0 mL/min;
進樣口溫度:250℃;
檢測器溫度:250℃;
空氣流量:300mL/min;
氫氣流量:40mL/min;
尾吹流量:10mL/min;
分流進樣:分流比90:1;
進樣體積:1μL。

2.結果與討論
2.1 標樣定性試驗

圖1 乙二醇對照溶液色譜圖

圖2 二甘醇(二乙二醇)對照溶液色譜圖

圖3 三甘醇(三乙二醇)對照溶液色譜圖
表1 對照品溶液色譜參數

說明:由上述譜圖可見,各組分色譜峰之間均能很好分離,各組分色譜峰的理論塔板數大于30000,滿足實驗分析需求。
2.2 樣品測試
根據標樣對各組分的保留時間進行定性,表明樣品2中峰面積最大的色譜峰并不是乙二醇,詳見圖5-1和圖5-2。按照歸一法進行計算,將樣品中所有出峰組分的總含量視為100%,每個組分的含量以其峰面積占總峰面積的百分比來表示,計算可得樣品中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的含量,詳見表2。

圖4 樣品1溶液測試譜圖

圖5-1 樣品2溶液與乙二醇對照對比圖

圖5-2 樣品2溶液與乙二醇對照對比圖

圖6 樣品2溶液測試譜圖

圖7 樣品3溶液測試譜圖

圖8 樣品4溶液測試譜圖

圖9 樣品5溶液測試譜圖
表2 樣品溶液中各組分含量


3.結 論
本次測試采用皖儀科技氣相色譜儀GC6100配置FID檢測器對樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇進行檢測。實驗結果顯示,各組分色譜峰間能很好分離,各組分色譜峰的理論塔板數大于30000,滿足實驗分析需求。根據標樣測試結果對各組分的保留時間進行定性,按照歸一法進行計算,分別算得各樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,詳見文中表2。說明了皖儀科技GC6100儀器滿足對樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測需求。

4.注意事項
4.1 實操作時應按規定要求佩戴實驗室防護用品,避免接觸皮膚和衣物;
4.2 分析純標品、樣品具有吸濕性,使用后應及時密封保存,于通風、干燥、陰涼處避光儲存。
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