一、校準前準備工作
1.環境要求:校準環境溫度、濕度保持在設備標準工作區間,環境潔凈、無風、無揚塵、無振動、無電磁干擾,避免外界粉塵進入采樣系統影響數據準確性。
2.設備耗材準備:準備經計量溯源合格的標準粒子物質、標準校準流量裝置、潔凈管路、過濾空白溶劑、潔凈容器;空氣機型需配套氣溶膠發生與混勻裝置。
3.設備預檢:檢查儀器外觀完好,管路無破損、彎折、滲漏,光學檢測窗口干凈無污漬、無劃痕。開機預熱充足時間,使光源、泵體、電路系統穩定。
4.前置校驗:濃度校準前必須先完成采樣流量校準,確認流量穩定、無偏差。流量異常時,禁止開展濃度示值校準。
二、空白零點校驗(必做前置步驟)
1.液體機型:使用經過高精度過濾的空白潔凈溶劑持續沖洗傳感器腔體和全部管路,排凈內部殘留雜質與顆粒物。
2.空氣機型:采樣口接入高效過濾器,通入潔凈的無塵空氣。
3.連續多次采集空白數據,確認儀器空白計數為零或穩定在極低本底狀態。若空白計數偏高,說明腔體、管路污染,需清洗后重新做空白校驗,合格后方可繼續校準。
三、標準校準樣品制備
1.液體顆粒計數器:使用合規標準粒子懸浮液,配置低、中、高三個梯度濃度的標準樣品,覆蓋儀器常用測量量程區間。樣品通過超聲分散、低速攪拌處理,保證顆粒分散均勻、無團聚、無沉降、無氣泡。
2.空氣塵埃粒子計數器:啟動氣溶膠發生設備,生成均勻穩定的標準粒子氣溶膠,經過靜電中和、腔體混勻,調節出低、中、高三種穩定濃度的均勻氣樣。
四、正式濃度示值誤差校準操作
1.正確連接校準管路,確保全程密封無漏氣、無二次污染。液體設備提前充分潤洗管路與檢測腔體,排盡內部氣泡。
2.嚴格按照從低濃度到高濃度的順序依次測試,避免高濃度顆粒殘留污染低濃度測試結果。
3.每切換一個濃度樣品,待系統進氣、進液穩定后靜置數分鐘,保證腔體內介質均勻。
4.每個濃度點連續多次重復采樣測試,記錄儀器顯示的濃度測量數據,取穩定狀態下的測試結果作為有效數據。
5.每個濃度測試完成后,立即用空白潔凈介質沖洗管路與檢測腔體,清除顆粒殘留,再進行下一個濃度測試。
五、誤差判定與修正調試
1.將儀器實測濃度與標準物質標稱濃度進行比對,判斷示值偏差是否在設備允許誤差范圍內。
2.若偏差合格:判定濃度示值正常,保存校準數據,校準通過。
3.若偏差超標:首先排查氣泡、管路漏氣、顆粒團聚、樣品污染、流量不穩、光學窗口臟污等外部問題;排除外部因素后,進入儀器參數界面,微調計數增益、濃度修正系數,修正設備示值。
4.參數調整完成后,重新完整復測低、中、高三個濃度點,直至示值誤差符合標準。
5.若多次修正后仍無法達標,判定儀器光源老化、光學系統故障或傳感器性能衰減,停止校準,上報維修。
六、高濃度重合損失核查
針對量程上限附近高濃度樣品,逐步提升標準粒子濃度,觀察儀器計數變化是否線性穩定。高濃度下顆粒重疊會導致計數偏低,需確認儀器重合補償功能正常有效,保證全量程測量準確。
七、校準后收尾操作
1.校準全部完成后,使用空白潔凈介質長時間沖洗儀器腔體和管路,清除標準粒子殘留。
2.液體機型排空管路積液,防止殘留液體干結污染、堵塞光路;空氣機型開啟自凈模式充分凈化設備。
3.保存儀器校準參數、原始測試記錄,完整填寫設備校準臺賬。
八、核心注意事項
1.嚴禁先測高濃度、后測低濃度,殘留顆粒會直接造成測量結果偏大、校準失效。
2.全程杜絕氣泡、顆粒團聚、樣品污染,是避免校準誤差的關鍵。
3.光學窗口嚴禁硬質物品擦拭,防止產生劃痕造成測量偏差。
4.設備更換光源、傳感器、采樣泵、管路后,必須重新開展全套濃度示值校準。
5.校準全過程保持環境穩定,禁止移動設備、觸碰管路、開關門窗造成氣流擾動。
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