
近日,果果儀器科技(上海)有限公司順利完成一項重要交付——為上海光源(SSRF)BL16B X射線小角散射實驗站(SAXS Station)提供同步輻射超高溫熱臺H1500-SR。該設備將與線站現有Pilatus 2M(SAXS)和Pilatus 900k(WAXS)探測器聯用,助力線站用戶開展塊體/粉末材料在超高溫條件下的原位SAXS/WAXS實驗。

客戶需求:超高溫SAXS/WAXS原位表征
上海光源BL16B X射線小角散射光束線站是上海光源建造的7條光束線站之一,光束線從儲存環彎轉磁鐵引出,配備弧矢壓彎水冷雙晶單色器與壓彎柱面鏡。該線站目前主要服務于高分子材料、納米材料、介孔材料、膠體、液晶、金屬材料等領域的SAXS研究,并已實現SAXS/WAXS/Raman/IR等多方法聯用。
在用戶實驗場景中,BL16B面臨以下核心挑戰:
• 超高溫需求:陶瓷燒結、金屬熱處理、高溫合金相變等研究,需要在1000-1500℃溫區開展原位SAXS/WAXS實驗,實時追蹤納米尺度孔洞、析出相、晶界等微結構的演化過程。
• SAXS/WAXS光路兼容:小角散射實驗通過測量主光束附近的散射信號實現,樣品位置需對X射線保持高穿透、低吸收、低背景散射;同時樣品在升溫過程中的位置穩定性要求非常高(微米級),以確保散射信號精確對準探測器。
• 氣氛控制:高溫下樣品極易氧化,需惰性/還原性保護氣氛保障實驗數據的真實性。

解決方案:果果儀器同步輻射超高溫熱臺
果果儀器為BL16B線站定制開發了同步輻射超高溫熱臺H1500-SR。該設備采用電阻加熱爐腔式載樣臺結構,在結構設計上充分考慮了SAXS實驗對X射線高穿透、低背景散射的嚴苛要求。核心參數如下:
| 溫控范圍 | 室溫(RT)~ 1500℃
| 最大升溫速率 |150℃/min
| 加熱方式 | 電阻加熱,爐腔式載樣臺結構
| 氣氛控制 | 支持惰性/還原性保護氣體充入
| 適配光路 | 同步輻射SAXS/WAXS透射光路
| 載樣臺 | 標配φ8mm(外徑)×2mm(槽深)陶瓷凹槽載樣臺 + 粉末樣品專用治具
| 線站兼容性 | 結構經精密設計,保障X射線高穿透、低背景散射與樣品位置高穩定性
四大技術亮點:
• 亮點一:寬溫域精準控溫,填補線站超高溫空白。設備溫控范圍覆蓋室溫至1500℃,最大升溫速率達50℃/min,有效彌補了BL16B現有冷熱臺溫區不足的局限,將線站的原位變溫能力拓展至1500℃,為陶瓷、金屬、高溫合金等材料的高溫原位SAXS/WAXS研究提供了關鍵支撐。
• 亮點二:專為SAXS透射光路定制,X射線高穿透零干擾。設備針對SAXS實驗對主光束附近微弱散射信號的高靈敏度要求進行定制化結構設計,標配φ8mm(外徑)×2mm(槽深)陶瓷凹槽載樣臺及粉末樣品專用治具,適配垂直入射透射光路。載樣臺采用耐高溫陶瓷材質,具備對X射線低吸收、低背景散射、耐腐蝕、抗熱變形、無污染等特性,確保高溫下樣品臺的結構穩定與數據質量。

• 亮點三:可控氣氛環境,防止高溫氧化。氣氛腔體支持惰性氣體(如Ar、N?)或還原性保護氣體充入,在高溫實驗過程中持續保護樣品,確保SAXS/WAXS散射數據真實反映材料本征納米結構演變。
• 亮點四:與線站 EPICS 控制系統深度集成,實現溫度控制的統一調度與采集同步,讓用戶在控制室即可完成原位實驗全流程操作。

交付現場:安裝調試與現場培訓
果果儀器技術團隊赴上海光源現場完成設備安裝與調試,就設備操作、溫控程序設置、氣氛控制系統使用等環節開展專項培訓,確保線站研究人員與用戶能夠快速上手、獨立開展實驗。
本次交付的同步輻射超高溫熱臺將正式納入BL16B線站的原位實驗設備體系,支撐包括陶瓷燒結過程納米孔隙演化、金屬熱處理中析出相析出動力學、高溫合金相變過程中納米結構演變等在內的一站式原位SAXS/WAXS實驗需求。


果果儀器始終專注于為科研用戶提供高性能、高可靠性的原位測試解決方案。截至目前,果果儀器超高溫表征系統已在上海同步輻射光源(SSRF)BL16B線站完成深度集成測試,設備兼容性良好、運行穩定。無論是標準化產品還是定制化需求,果果儀器都致力于以嚴謹的工藝和專業的服務,助力每一項科學研究順利推進。