一、系統日常維護
(一)光學腔體維護
原位紅外漫反射系統依托光路反射采集光譜信號,腔體需保持密閉無塵。日常關機后密封光路艙門,防止粉塵、水汽附著反光鏡、聚焦透鏡、漫反射積分球內壁;嚴禁徒手觸碰光學鏡片,鏡片出現污漬,使用專用紅外無塵紙搭配無水乙醇單向擦拭,避免鏡片鍍膜劃傷、氧化,降低光反射效率。實驗環境恒溫恒濕管控,環境濕度控制40%以下,防止光學部件霉變起霧。
(二)原位反應池維護
原位反應池為核心測試部件,適配高溫、通氣、真空多工況測試。每次實驗結束后,清理池體內樣品殘渣、積碳、反應物殘留,避免殘留物質吸附光路、干擾基線;檢查池體石英窗片、密封氟膠密封圈完整性,高溫工況易老化變形,出現漏氣、透光衰減及時更換;核對氣路接口密封性,防止測試氣體泄漏、空氣倒灌,影響原位反應測試精度。
(三)氣路與溫控組件維護
配套供氣、真空、溫控模塊定期養護,過濾濾芯每月更換一次,攔截水汽、雜質;管路定期吹掃,杜絕殘留反應氣體腐蝕管路;高溫加熱基座避免驟冷驟熱,防止基座形變、熱電偶失靈;線路接頭定期緊固,防止信號接觸不良,造成光譜圖譜漂移、斷點。
(四)整機環境養護
設備遠離強電磁、強振動、酸堿揮發環境,獨立穩壓供電,避免電壓波動干擾紅外光源穩定性;長期停用每周空載開機運行20min,除濕養護光路模塊,延長光源、檢測器使用壽命。
二、系統定期校準項目
(一)光譜基線校準
基線校準為常規必做項目,分為空白基線、背景基線校準。更換窗片、清理光路、更改測試氣氛及溫度后,必須采集空白背景基線,扣除腔體、氣體、器皿本身紅外吸收干擾;高低溫工況測試前,分段校準溫控基線,消除溫度形變帶來的光路偏移,保證峰位、峰高數據精準。
(二)波長波數校準
參照儀器標準規程,使用聚苯乙烯標準校準片,定期校準紅外波數精度,核查吸收峰位置偏差,修正檢測器參數;適配漫反射專屬校準模式,區別于透射紅外校準標準,保障固相粉末、催化劑樣品測試波數合規,校準周期每三個月一次。
(三)溫控與真空校準
針對原位工況,外接標準熱電偶校準反應池爐體溫度,修正溫控儀表溫差,避免程序設定溫度與實際樣品溫度不符;真空工況使用標準真空表校準機組負壓數值,保證吸附、脫附、氣氛置換實驗條件精準可控。
(四)氣路流量校準
多路供氣模塊定期校準質量流量計,校準氮氣、氬氣、反應活性氣體流量精度,保證氣氛配比、吹掃流速恒定,避免氣體流速不穩,造成原位反應條件不一致,實驗數據重復性變差。
三、故障預防性校準維護
1. 圖譜噪聲變大、基線漂移:優先清潔反光光路,重做背景基線校準,排查密封漏氣問題;
2. 高溫測試重復性差:校準熱電偶、緊固池體卡扣,更換老化密封墊片;
3. 信號強度衰減:檢查紅外光源能量,清潔積分球內壁,按需校準光源增益參數。
四、校準與維護禁忌
1. 非專業人員不得拆卸積分球、光路鏡片,不得私自修改儀器底層校準參數;
2. 活性腐蝕氣體實驗后,必須惰性氣體吹掃腔體,再關機封存,防止部件腐蝕;
3. 校準需在恒定溫濕度環境完成,溫差過大直接影響校準結果有效性。
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