島津液相色譜儀(含Prominence常規液相、Nexera超高效液相系列)的日常保養需嚴格遵循「預防為主、按需維護」的原則,以下為可落地的規范要求: 一、前置通用注意事項
所有操作需符合實驗室安全規范,佩戴耐化學腐蝕手套,避免皮膚接觸強酸、強堿、有機溶劑;
流動相、清洗試劑優先選用色譜級,禁止使用未過濾、未脫氣的試劑,禁止強腐蝕性試劑直接接觸儀器金屬/塑料部件;
非專業技術人員禁止隨意拆卸泵活塞、單向閥、檢測器光路等精密部件,避免儀器損壞;
建議使用島津原裝或認證適配的耗材(色譜柱、密封圈、濾膜等),減少兼容性問題。
二、日常單次使用保養規范
(一)開機前檢查
供電檢查:確認市電電壓穩定在220V±10%,接地良好,無大功率設備同線路分壓;
耗材檢查:流動相足量,含緩沖鹽的流動相應經0.45μm濾膜過濾、超聲脫氣10~15min;廢液瓶液位低于1/2及時清空;
硬件檢查:色譜柱安裝牢固、兩端接頭無漏液,安裝方向與說明書一致;泵溶劑入口管路無折疊、無氣泡;自動進樣器進樣針無彎折、堵塞,樣品盤無傾斜;檢測器流通池無殘留液體,窗口無污漬;
軟件檢查:工作站運行正常,上次運行日志無異常報錯。
(二)開機后初始化
啟動順序:先開儀器各模塊電源,待自檢完成后啟動工作站軟件;
泵初始化:設置初始流速0.5mL/min,逐步升至方法所需流速,待壓力波動≤0.1MPa穩定后,用初始流動相沖洗色譜柱≥30min平衡系統;
基線檢查:紫外/二極管陣列檢測器基線噪聲≤10μAU,漂移≤5μAU/h,壓力在色譜柱耐受范圍內且無異常波動;
空白驗證:進1~2針空白溶劑,確認無鬼峰、無殘留污染后,方可進樣分析。
(三)運行中監控
每30min查看壓力、基線、峰形,若出現壓力突升/突降、基線漂移超標、異常鬼峰,立即暫停進樣排查,禁止強行運行;
樣品進樣前必須經0.22/0.45μm濾膜過濾,避免顆粒物堵塞進樣閥、色譜柱;進樣后自動進樣器需按預設程序清洗進樣針、定量環,避免交叉污染;
非分析時段可將流速降至0.1~0.2mL/min維持系統平衡,避免長時間空轉;
紫外/二極管陣列檢測器的氘燈、鎢燈盡量減少開關次數,單次連續運行超過48h需按說明書評估壽命,避免頻繁啟停縮短使用時長。
(四)關機前操作
若流動相含緩沖鹽,先用超純水沖洗系統及色譜柱20~30min,再用純有機相(甲醇/乙腈)沖洗15min,避免鹽結晶堵塞管路、進樣閥及單向閥;
軟件內先關閉檢測器光源,再關閉泵,退出工作站后切斷儀器電源;
自動進樣器復位:進樣針移至清洗位,樣品盤歸位至初始位置;
清空廢液瓶,擦拭臺面殘留液體。
(五)關機后清潔
用無絨布蘸取少量異丙醇擦拭儀器外表面,去除流動相殘留、灰塵,尤其注意泵、進樣器、檢測器接口處的污漬,避免腐蝕金屬部件;
色譜柱保存:次日繼續使用則兩端接儲存溶劑保持管內充滿流動相;停用≥7天需按說明書更換保存溶劑(如反相C18柱用甲醇:水=7:3或純甲醇保存),排空原有流動相后兩端堵頭密封,存放于陰涼干燥處;
檢查所有管路接口是否有漏液、老化跡象,及時緊固或更換。
三、特殊場景保養要求
分析高粘度、蛋白、生物樣品后:立即用0.1M NaOH溶液沖洗系統30min,再用超純水、有機相依次沖洗,避免蛋白凝固堵塞管路;
儀器停用≥1個月:排空所有管路內的流動相,用異丙醇充滿管路并密封,每2周啟動泵運行10min,避免密封圈干涸粘連;
意外漏液后:立即擦除殘留液體,檢查漏液部位的管路、接頭、密封圈是否損壞,更換受損部件后再開機。
四、定期深度保養規范 | 保養周期 | 保養內容 |
| 每周1次 | 1. 檢查泵密封圈、單向閥是否有漏液、磨損,更換泵內殘留舊流動相,灌注新流動相后充分排氣;<br>2. 超聲清洗進樣針10min,疏通進樣器清洗通道的殘留污漬;<br>3. 清理廢液瓶沉淀雜質,檢查排放管路是否通暢;<br>4. 檢查檢測器流通池是否有氣泡、污漬,按說明書排氣后用異丙醇沖洗至基線平穩。 |
| 每月1次 | 1. 更換泵活塞密封圈、進樣器轉子密封圈,避免漏液導致壓力不穩;<br>2. 更換流動相過濾用0.45μm濾膜,清洗溶劑瓶、過濾器,避免含水流動相滋生微生物;<br>3. 檢查所有管路接頭是否松動,老化開裂的管路及時更換;<br>4. 系統適用性測試:用標準品測試色譜柱理論塔板數、分離度、拖尾因子,若柱效下降≥10%,按說明書沖洗/再生色譜柱;<br>5. 進樣體積校準:標準品重復進樣6次,RSD≤0.5%為合格,否則調整參數或檢修。 |
| 每季度1次 | 1. 更換泵單向閥、進樣器進樣針/定量環等易損件,按累計使用時長更換檢測器氘燈(常規壽命約2000h);<br>2. 全面校準核心參數:流速相對偏差≤2%、紫外波長偏差≤2nm、基線噪聲/漂移符合說明書要求;<br>3. 若配置蒸發光散射檢測器(ELSD)、質譜等模塊,檢查氣源壓力、純度,確認管路無泄漏。 |
| 年度(專業人員執行) | 1. 全面清潔儀器內部積灰,檢查電路板、接線端口無松動、氧化;<br>2. 對儀器機械傳動、光路、氣路做全面檢測調試;<br>3. 評估色譜柱使用狀態,超期或柱效嚴重下降的及時更換。 |
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