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牛津儀器X-Pulse 90臺式寬帶核磁共振波譜儀技術介紹:90MHz永磁體與寬帶調諧技術在化學分析中的應用
核磁共振(NMR)波譜技術是化學分析的核心手段之一。傳統高場NMR譜儀(400MHz及以上)體積龐大、需要定期補充液氦,對安裝環境和運維成本有較高要求;而早期臺式NMR(60MHz及以下)雖然在便捷性上具有優勢,但在靈敏度和分辨率方面存在局限。牛津儀器(Oxford Instruments)的X-Pulse 90臺式寬帶核磁共振波譜儀通過90MHz(2.1T)高場永磁體與全可調諧寬帶能力兩大核心技術,將90MHz的寬帶核磁共振技術引入臺式設備,在保證便捷性的同時大幅提升了分析性能。
一、90MHz永磁體:分辨率與靈敏度的躍升
NMR譜儀的分析能力與磁場強度直接相關。X-Pulse 90采用90MHz(2.1T)的永磁體,相比前代60MHz(1.4T)產品在三個維度上實現了性能躍升:
分辨率與精度提升:在較高磁場下,波譜色散度增加,原本在低場NMR譜圖中重疊的譜峰可被分離和解析。這使化學物種的識別和濃度測量更加準確。X-Pulse 90的分辨率指標為<0.35Hz(50%峰高)/ <15Hz(0.55%峰高) 。
靈敏度提升:較高信噪比(SNR)可檢測和精確測量較低濃度的樣品/感興趣原子核。1%乙基苯的靈敏度為240:1。
分析速度提升:由于較高的信噪比,樣品分析可更快完成。
與需要定期補充液氦的超導高場NMR不同,X-Pulse 90采用無需制冷劑的永磁體,整機重量僅115kg,可放置在實驗臺、通風櫥內,或通過可移動工作臺在不同位置間轉移。
二、全可調諧寬帶能力:38種原子核的檢測
X-Pulse 90的技術突破在于其全可調諧寬帶能力。X通道覆蓋2?Si至31P的頻率范圍,可檢測38種可能的原子核。在90MHz的磁場強度下實現了可調諧的寬帶功能。
這一寬帶能力的主要應用場景包括:
13C NMR:有機化合物碳骨架結構解析
31P NMR:磷化合物分析(如電池電解液、有機磷化合物)
?Li NMR:鋰電池材料研究
2?Si NMR:硅基材料和有機硅化合物分析
11B NMR:硼化合物和硼酸鹽分析
23Na NMR:鈉離子電池和生物樣品分析
除寬帶版本外,X-Pulse 90還提供Dual-X版本,用戶可選擇2種X原子核與1H/1?F組合,以及HF高靈敏度單通道版本,專為需要超高1H/1?F靈敏度的應用優化。
三、模塊化設計與用戶可更換探頭
X-Pulse 90延續了X-Pulse系列的模塊化、多功能性和可升級性理念。其用戶可更換探頭設計帶來了實際價值:
靈活配置:用戶可輕松在針對高信噪比與針對多原子核分析優化的不同探頭之間切換
簡易維護:探頭可拆卸清洗,出現破損或泄漏時停機時間最短
多功能性:在一臺儀器上可根據不同應用需求更換探頭
寬帶探頭可檢測最多數量的原子核,且不影響1H和1?F靈敏度。
X-Pulse 90標配脈沖場梯度(>0.5T/m) ,支持擴散序譜(DOSY)等NMR脈沖序列實驗。可選配0~60°C變溫選項進行反應動力學研究或電解液表征,以及流通池實現實時反應監測。X-Auto 25位自動進樣器可實現高通量樣品檢測。
四、典型應用場景
X-Pulse 90適用于多個領域的化學分析需求:
化學研究與制造:用于有機合成產物的結構鑒定、反應動力學研究和反應監測。實時反應監測可跟蹤化學反應的進程,優化反應條件。
電池研發:用于鋰離子電池電解液的成分分析(?Li、31P、1?F等原子核的NMR表征),以及電極材料的結構研究。
聚合物化學:用于聚合物的結構表征和組成分析。
制藥質量控制:用于藥物活性成分(API)的結構確認和純度檢測。
學術研究與教學:NMR波譜技術是化學、生物化學、材料科學等學科教學和研究的核心工具。臺式設計使其可部署于教學實驗室。
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