連續流動化學分析儀的校準，通常按JJF1568?2016分為基線/空白校準、波長校準、流量校準、線性校準、檢出限校準、溫度校準、重復性與穩定性核查七大類，下面按實際應用給出完整方法與操作要點。

 

一、基線/空白校準（每次開機/換試劑必做）

 

目的：消除管路、試劑、背景噪聲的系統偏差。

 

操作：

 

儀器預熱穩定30–60min，溫度、光源、泵速正常。

 

推入空白溶液（無待測物、基質匹配的純水/空白試劑）。

 

采集基線至平穩、無漂移、無尖峰，軟件設為零點/空白扣除。

 

判據：基線噪聲≤±0.001AU，漂移<0.005AU/h。

 

二、波長校準（季度/換濾光片/結果異常時）

 

目的：保證分光檢測的波長準確度，避免靈敏度偏差。

 

操作：

 

取下儀器干涉濾光片，用**紫外?可見分光光度計（二級及以上）**掃描。

 

測3次中心波長，取平均值，與標稱值對比算誤差。

 

誤差超±1.5nm時，更換濾光片或調整光路。

 

示例：氨氮常用660nm，總磷880nm，總氮540/550nm（不同品牌有差異）。

 

三、流量校準（月檢/換泵管/壓力異常時）

 

目的：保證樣品、試劑比例準確，影響反應完全與定量結果。

 

操作：

 

泵管充滿去離子水，排除氣泡，設定常用流速（如2.0mL/min）。

 

用A級容量瓶+秒表收集1–5min流出液，稱重或量體積。

 

計算實際流量：流量=體積/時間；重復3次取平均。

 

軟件校正泵速，使誤差<±2%；偏差大時更換泵管（硅膠/PTFE）。

 

四、線性校準（每批樣品/每日必做，核心定量校準）

 

目的：建立濃度?吸光度響應曲線，保證定量準確。

 

操作：

 

配制5–7個梯度標準溶液：覆蓋方法測量范圍，低濃度≈3倍檢出限，高濃度不超上限，均勻分布。

 

濃度示例（水質）：氨氮0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；總磷0、0.05、0.2、0.5、1.0mg/L。

 

從低到高依次進樣，每個濃度測3次，取平均吸光度。

 

軟件做線性回歸：A=aC+b，要求相關系數R²≥0.999，截距接近0。

 

關鍵：標準物質需國家有證標準物質，現配現用或按規定保存，避免污染與揮發。

 

五、檢出限（LOD）與定量限（LOQ）校準（方法驗證/年度校準）

 

目的：確認儀器能可靠檢出的最低濃度。

 

操作：

 

用接近空白的低濃度標準液（如0.05mg/L氨氮）重復進樣10次。

 

計算標準偏差s：LOD=3s，LOQ=10s。

 

結果需滿足方法要求（如水質氨氮LOD≤0.02mg/L）。

 

六、溫度校準（季度/加熱模塊維護后）

 

目的：保證消解/反應溫度準確，影響顯色效率與結果穩定性。

 

操作：

 

將高精度溫度計（精度±0.1℃）插入反應盤管/消解模塊測溫點。

 

設定常用溫度（如100℃消解、37℃顯色），穩定后讀數。

 

誤差≤±0.5℃為合格；偏差大時校準溫控器或更換加熱元件。

 

七、重復性與穩定性核查（每日/質控樣）

 

重復性：用中間濃度標準液連續進樣6次，計算RSD，要求RSD<1.5%。

 

穩定性：連續運行2–4h，每30min測一次質控樣，結果需在±3%范圍內波動。

 

校準周期匯總（實驗室常用）

 

基線/空白：每次開機、換試劑、換泵管

 

線性校準：每日、每批樣品

 

流量：每月、換泵管、壓力異常

 

波長：每季度、換濾光片、結果漂移

 

溫度：每季度、加熱維護后

 

檢出限：方法驗證、年度校準

 

常見問題與對策

 

標準曲線R²<0.999：檢查標準液污染/過期、泵管老化、氣泡、基線漂移。

 

結果重復性差：排查泵管磨損、流量不穩、溫度波動、進樣針堵塞。

 

基線漂移：光源老化、流通池污染、試劑變質、溫度未穩定。