一、批量檢測前整機與樣品前置準備

1. 儀器硬件點檢

   接通穩(wěn)壓電源，確認氦氣 / 真空氣路壓力穩(wěn)定，檢查探測器制冷風扇正常運轉。拉開 48 位樣品托盤，吹掃托盤卡槽粉塵，擦拭托盤密封膠圈，無破損漏風。清理儀器光路前端窗口浮塵，避免批量檢測數據持續(xù)偏低。確認 X 射線管、濾片組件無報錯，提前完成能量校準。

2. 樣品統一制備規(guī)范

   液體樣品選用適配薄膜樣品杯，水溶液配聚丙烯膜，有機溶劑用聚酯膜，液面高度保持一致，無滲漏；粉末樣品裝杯后輕震鋪平，無凸起顆粒；固體樣品平整貼合薄膜，尖銳邊緣打磨光滑，防止劃傷探測器窗口。所有樣品杯編號，同批次基質統一制樣方式，減少系統誤差。

3. 空白與質控配套準備

   批量序列首尾放置空白樣品杯，每 20 個樣品插入標準質控片，用于監(jiān)控批次污染與檢測穩(wěn)定性，提前記錄標準物質證書濃度數值。

4. 軟件方法調用

   打開配套分析軟件，調取對應基質的定型檢測方法，確認管電壓、電流、測量時長、目標元素、自動濾片切換參數無誤，保存固定方法，批量序列統一調用。

二、48 位樣品托盤上樣操作

1. 拉出抽屜式樣品托盤，按順序將編號樣品杯平穩(wěn)放入卡槽，杯體卡緊不松動，樣品薄膜面朝下對準光路。

2. 相同類型樣品集中擺放，高揮發(fā)、高粉末樣品集中放置托盤一側，降低交叉污染擴散范圍。

3. 全部樣品擺放完成，輕推托盤閉合，確認托盤鎖扣卡緊，軟件識別全部 48 個樣品位無空位報錯。

4. 中途追加樣品：序列運行中可暫停檢測，拉出托盤補充待測樣品，修改序列表后恢復運行，無需清空已有樣品。

三、批量序列編輯設置步驟

1. 進入序列編輯界面，逐行填寫托盤位置、樣品編號、樣品名稱、基質類型、單次測量重復次數。

2. 設置序列邏輯，空白、質控、待測樣品按檢測順序排序，勾選自動保存全部原始圖譜與定量數據。

3. 設定超限判定規(guī)則，輸入元素合格閾值，樣品數值超標軟件自動標記 NG。

4. 核對序列總運行時長，確認儀器散熱、氣路供給可支撐完整批次檢測，保存序列文件。

四、全自動連續(xù)檢測運行管控

1. 確認托盤閉合、防護門鎖緊，點擊啟動序列，儀器自動依次轉運樣品、切換濾片、發(fā)射 X 射線采集信號。

2. 全程禁止拉開樣品倉、托盤抽屜，防止 X 射線泄漏、真空 / 氦氣泄漏導致檢測中斷、數據失效。

3. 定時查看軟件實時狀態(tài)，重點觀察兩點：一是探測器計數強度無持續(xù)下滑，二是氦氣真空度穩(wěn)定。強度明顯下降立刻暫停，清理光路窗口粉塵后復測。

4. 出現液體滲漏、粉末揚塵報警，立即停止序列，取出污染樣品，完整清潔樣品腔、托盤后再繼續(xù)檢測。

5. 序列中途臨時暫停僅用于追加樣品，長時間停機需關閉 X 射線高壓，保護光管與探測器。

五、批量檢測結束收尾操作

1. 序列全部跑完，軟件自動匯總全部樣品數據，導出完整檢測表格，同步保存原始譜圖存檔。

2. 關閉 X 射線高壓，維持探測器制冷運行 20 分鐘，等待光管、腔體降溫。

3. 拉出托盤，全部取出樣品杯，廢棄樣品統一處理；無塵布蘸無水乙醇擦拭托盤卡槽、樣品腔內壁，吹掃殘留粉末。

4. 更換樣品倉干燥劑，清理光路窗口附著的微量樣品揮發(fā)沉積物。

5. 短期隔天使用僅關閉軟件，長期閑置執(zhí)行完整關機流程：停制冷、關閉氣路、切斷整機電源。

六、批量檢測防污染與精度管控要點

1. 粉末、液體樣品單獨擺放，粉末揚塵會附著光路窗口，造成整批數據偏低；滲漏液體腐蝕托盤膠圈，引發(fā)真空泄漏。

2. 不同基質樣品不要混排，高濃度重金屬樣品后必須插入空白杯，消除殘留污染干擾下一組樣品。

3. 每批次完成后核對質控片檢測結果，偏差超出允許范圍，整批數據需重新復測，同步清潔光路。

4. 樣品薄膜出現破損立即更換，破損薄膜會污染探測器氮化硅薄窗，造成探測器損壞。

七、禁止操作事項

1. 托盤未閉合、防護門未鎖死啟動批量序列。

2. 運行中頻繁拉開托盤、打開樣品倉，破壞真空與氦氣環(huán)境。

3. 粉末不鋪平、液體不加專用薄膜直接放入托盤批量檢測。

4. 不插入空白、質控片直接大批量測試，無法判斷批次污染與數據可靠性。

5. 序列運行時長超出儀器散熱負荷，長期連續(xù)滿 48 位不間斷檢測不間歇。

6. 批量結束不清潔托盤、樣品腔，殘留樣品累積污染下一批次檢測。

7. 高溫、未冷卻樣品直接裝入托盤連續(xù)檢測，熱氣流損傷探測器制冷組件。