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預凍階段:開啟冷凍干燥機冷阱,設置溫度為-60°C,待冷阱溫度穩定后,將裝有樣本的托盤放入設備,開啟預凍程序,預凍溫度-40°C,預凍時間2h(確保樣本WAN全凍結,避免后續升華過程中出現融化)。
升華干燥階段:預凍結束后,開啟真空系統,設置真空度為20Pa,擱板溫度逐步升溫至0°C,升溫速率2°C/h,保持該溫度和真空度干燥6h(去除樣本中80%以上的自由水)。
解析干燥階段:將擱板溫度提升至30°C,升溫速率1°C/h,真空度保持20Pa,繼續干燥4h(去除樣本中的結合水,提升干燥效果)。
干燥結束:關閉加熱和真空系統,待設備內壓力恢復至常壓、擱板溫度降至室溫后,取出干燥后的樣本,立即密封保存。
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