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在實(shí)驗(yàn)室樣品前處理、配方研發(fā)過程中,物料最終粒徑大小、分散均勻程度,直接影響檢測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與配方成品品質(zhì)。很多實(shí)驗(yàn)人員在使用高速均質(zhì)機(jī)時(shí),僅依靠轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)條件,忽略剪切力才是調(diào)控物料粒徑的核心要素。剪切力并非只由轉(zhuǎn)速?zèng)Q定,還與定轉(zhuǎn)子間隙、物料粘度、循環(huán)時(shí)間息息相關(guān)。
實(shí)驗(yàn)室高速均質(zhì)機(jī)依靠定轉(zhuǎn)子高速相對(duì)運(yùn)動(dòng),在狹小間隙內(nèi)形成 機(jī)械剪切、湍流沖擊、空穴效應(yīng)。團(tuán)聚顆粒、乳液液滴、動(dòng)植物組織在多重作用力下被撕裂、破碎,實(shí)現(xiàn)細(xì)化與均勻分散。同等實(shí)驗(yàn)條件下,有效剪切力不足,物料難以充分破碎,粒徑偏大且分布寬窄不一;剪切力過大,則容易造成過度均質(zhì)、體系升溫、微小顆粒二次團(tuán)聚,熱敏物料還會(huì)出現(xiàn)成分變質(zhì)。

一、剪切力如何影響物料粒徑分布
低剪切力區(qū)間
剪切強(qiáng)度不足,只能實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單混合。大顆粒、團(tuán)聚體無法被有效打散,物料粒徑變化微弱,體系容易出現(xiàn)分層、沉淀。多見于轉(zhuǎn)速偏低、定轉(zhuǎn)子間隙偏大、工作頭選型不匹配的工況,無法滿足乳化、納米分散、組織勻漿等高要求實(shí)驗(yàn)。
適宜剪切力區(qū)間
剪切力達(dá)到物料破碎臨界值,顆粒與液滴持續(xù)被剪切細(xì)化,粒徑逐步下降,并趨向穩(wěn)定。此區(qū)間粒徑分布窄,分散體系均勻,是實(shí)驗(yàn) 工況。大部分乳液制備、粉體分散、食品樣品勻漿、組織破碎實(shí)驗(yàn),都需要找到該剪切力平衡點(diǎn)。
過高剪切力區(qū)間
持續(xù)超高剪切帶來兩個(gè)突出問題:一是摩擦產(chǎn)熱加劇,損傷活性物料;二是細(xì)小顆粒擁有更高表面能,發(fā)生二次絮凝團(tuán)聚,平均粒徑不降反升。部分乳液長時(shí)間高強(qiáng)度均質(zhì),反而出現(xiàn)體系穩(wěn)定性變差現(xiàn)象。

二、影響剪切力大小的關(guān)鍵因素
轉(zhuǎn)速
轉(zhuǎn)速提升,定轉(zhuǎn)子線速度增大,剪切力隨之上升。但單純提高轉(zhuǎn)速不能無限優(yōu)化均質(zhì)效果,需要匹配合理均質(zhì)時(shí)長。
定轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)與間隙
間隙越小,產(chǎn)生剪切力越強(qiáng);多孔、鋸齒型工作頭相比普通開孔結(jié)構(gòu),破碎能力更強(qiáng)。同一主機(jī)更換不同規(guī)格均質(zhì)頭,剪切效果差異明顯。
物料粘度
低粘度物料流動(dòng)性好,物料持續(xù)進(jìn)入剪切區(qū)域;高粘度物料流動(dòng)阻力大,物料循環(huán)不暢,實(shí)際有效剪切力下降,容易出現(xiàn)局部均質(zhì)不到位。
均質(zhì)時(shí)間
短時(shí)均質(zhì)顆粒逐步細(xì)化;超過臨界時(shí)間后,繼續(xù)延長時(shí)間無法持續(xù)減小粒徑,還會(huì)引發(fā)升溫與二次團(tuán)聚。
三、實(shí)驗(yàn)操作與設(shè)備選型 建議
優(yōu)先選用數(shù)顯恒速高速均質(zhì)機(jī),保證運(yùn)行過程轉(zhuǎn)速穩(wěn)定,剪切力可控,方便建立標(biāo)準(zhǔn)化 SOP;
低粘度乳液、微量樣品可選用小間隙均質(zhì)頭;高粘度膏體,避免一味追求超高轉(zhuǎn)速,適當(dāng)延長循環(huán)均質(zhì)時(shí)間;
熱敏性物料采用間歇式均質(zhì),降低持續(xù)剪切產(chǎn)生的熱量;
進(jìn)行粒徑對(duì)比實(shí)驗(yàn)時(shí),固定工作頭、樣品量、溫度等條件,僅調(diào)整轉(zhuǎn)速與時(shí)間,確保實(shí)驗(yàn)具備可比性。
物料粒徑均質(zhì)效果由剪切力大小決定,轉(zhuǎn)速只是調(diào)節(jié)剪切力的手段。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分散、乳化、勻漿實(shí)驗(yàn)時(shí),不能單純依靠提高轉(zhuǎn)速來改善效果,應(yīng)當(dāng)結(jié)合物料特性,合理匹配工作頭結(jié)構(gòu)、轉(zhuǎn)速與均質(zhì)時(shí)長,將剪切力控制在合適區(qū)間,才能獲得粒徑細(xì)小、分布均勻、穩(wěn)定性良好的樣品體系。

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