一、篩板堵塞

 

　　高通量固相萃取儀的篩板是關鍵部件之一，容易因樣品中的顆粒雜質而堵塞。當上樣液含有較多顆粒雜質時，這些雜質會在篩板上聚集，最終導致篩板堵死，溶液無法通過。解決辦法是在上樣前先進行高速離心或者過濾，取上清液或濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質的影響。例如在食品中人工合成著色劑的測定中，對于糕點、谷物制品等固體樣品，上樣前需先高速離心或過濾，否則極易出現篩板堵塞現象。

 

　　二、流速緩慢

 

　　流速對固相萃取效果至關重要。流速過快不利于目標化合物在填料上的保留及溶劑與目標化合物或填料的相互作用，而流速過慢則會延長前處理時間。造成流速緩慢的原因及解決辦法如下：

 

　　-樣品粘度高，如食品中的濃縮汁、糖果等，需對樣品充分稀釋，降低上樣液濃度。

 

　　-填料較多或太緊密，可增強負壓或減少填料使用量。

 

　　-溶劑極性不匹配，如在SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，再用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，導致流速很慢，此時可增加負壓或選用合適的溶劑進行過渡。

 

　　三、凈化效果不理想

 

　　固相萃取柱的凈化效果取決于填料、淋洗液和洗脫液的選擇。在保留化合物模式下凈化樣品時，若淋洗液洗脫強度太弱，不能將雜質淋洗掉，或者洗脫液強度太強，將雜質一并洗脫下來，都會導致凈化效果不理想。解決辦法是選擇合適的填料，優化淋洗液和洗脫液的種類及用量。對于復雜樣品，可選擇串聯固相萃取柱或采用混合填料的方式進行操作。

 

　　四、重現性差

 

　　固相萃取中重現性差通常與產品質量、流速以及操作有關。填料的質量、均勻性和松緊度會影響方法的重現性，因此選擇質量可靠的廠家很重要。同時，固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現性的關鍵因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速，通常流速低于5mL/min時結果較為穩定。此外，操作者的操作技能也會影響到結果的重現性，如上樣前需活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復溶時需充分溶解等。

 

　　五、回收率不理想

 

　　回收率是衡量固相萃取效果的重要指標。當出現回收率低的情況時，可從以下幾個方面進行排查和解決：

 

　　-目標化合物在過SPE柱時未全部保留在萃取柱上，與樣液一起流出萃取柱。可能是SPE柱選擇不合適，應選擇對目標物有合適保留強度的SPE柱；樣品溶劑和淋洗液的洗脫梯度過強，需降低樣品溶劑淋洗液的洗脫強度；樣品溶液體積或濃度過高，發生“穿透”，應降低上樣量或增加分離柱填充料量；SPE柱未進行有效的預處理，需加入溶劑進行活化和平衡。

 

　　-目標化合物未被洗脫，仍保留在萃取柱上。可能是分離柱對化合物保留過強，未找到合適的洗脫溶劑，應選擇對目標物有合適保留強度的SPE柱；洗脫液洗脫強度不夠，需提高洗脫液的洗脫強度；洗脫液體積小，應增加洗脫液體積。

 

　　-其他操作環節出現問題，如SPE前的提取效率不足，應選擇合適的提取溶劑；前處理步驟太繁瑣，目標化合物損失，需適當簡化前處理步驟；目標物揮發性太強，在濃縮步驟損失，應調整濃縮方式；目標化合物在前處理溶劑中分解，需掌握目標化合物的穩定性，調整溶劑體系。

 

　　高通量固相萃取儀在使用過程中，只要我們熟悉其操作原理，注意日常維護保養，并針對出現的問題采取相應的解決辦法，就能有效提高儀器的使用效率和實驗結果的準確性，為樣品前處理工作提供有力支持。