樣品裂解與氧化：樣品被引入高溫裂解爐（通常達1300℃左右），在富氧條件下，硫元素與氧氣發生氧化反應，定量轉化為二氧化硫（SO?）。此過程確保樣品中的硫轉化為可檢測的中間產物，為后續熒光激發奠定基礎。例如，在檢測柴油時，其含硫化合物會在此階段裂解為SO?。

　　氣體干燥與輸送：反應生成的氣體（含SO?）由載氣攜帶，經膜式干燥器脫除水分。水分會干擾熒光檢測，因此干燥步驟至關重要，可避免水分子對紫外光的吸收或散射，確保熒光信號的準確性。

　　紫外熒光激發與檢測：干燥后的SO?氣體進入熒光室，受特定波長（如254nm）的紫外光照射。SO?分子吸收紫外光能量后，電子躍遷至激發態。激發態分子不穩定，迅速退回基態時釋放出特征熒光（波長通常在390—420nm）。光電倍增管按特定波長檢測熒光信號，并將其轉換為電信號。

　　信號處理與硫含量計算：電信號經微電流放大器放大后，由計算機進行數據處理。由于熒光強度與SO?生成量成正比，而SO?量又與樣品中總硫含量線性相關，因此通過預先建立的標準曲線，可將熒光信號強度轉換為硫含量。例如，使用已知硫含量的標準樣品標定曲線后，可精確計算未知樣品的硫濃度。