一、操作前置準(zhǔn)備與安全須知

1.氣源配置（FID 檢測(cè)器標(biāo)配）

載氣：高純氮?dú)?/ 氦氣（99.999%）：鋼瓶輸出壓力調(diào)至0.5~0.6MPa，色譜柱分離動(dòng)力氣源；

氫氣（燃?xì)猓簹錃獍l(fā)生器供給，F(xiàn)ID 火焰燃燒用氣；

潔凈壓縮空氣（助燃?xì)猓簾o(wú)油無(wú)水空氣發(fā)生器，助燃空氣；

2. 開(kāi)機(jī)前逐項(xiàng)點(diǎn)檢（每次實(shí)驗(yàn)必做）

氣路管路無(wú)彎折、漏氣；接頭緊固，硅膠墊無(wú)老化開(kāi)裂；

進(jìn)樣口：進(jìn)樣墊無(wú)穿刺破損、玻璃襯管潔凈無(wú)積碳污染，臟污提前更換；

色譜柱兩端安裝緊固，柱溫箱內(nèi)無(wú)雜物；

檢查廢液瓶放空、儀器接地良好；

微量進(jìn)樣針潔凈通暢，無(wú)堵塞；

長(zhǎng)期停機(jī)重啟：先做載氣氣密性檢漏，漏氣排查后方可升溫。

二、標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)機(jī)完整流程（順序嚴(yán)禁顛倒）

第一步：開(kāi)啟所有氣源

打開(kāi)氮?dú)廨d氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥次級(jí)壓力 0.5~0.6MPa；

開(kāi)啟氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器電源，等待兩路氣體壓力穩(wěn)定輸出；

氣路通氣吹掃 3 分鐘，排盡管路內(nèi)部空氣雜質(zhì)。

第二步：儀器 + 電腦上電初始化

打開(kāi)氣相色譜主機(jī)右側(cè)總電源開(kāi)關(guān)，儀器自檢、屏幕初始化完成；

搭載自動(dòng)進(jìn)樣器（AOC 系列）同步開(kāi)啟進(jìn)樣器電源；

開(kāi)啟電腦，雙擊打開(kāi)LabSolutions 色譜工作站軟件，軟件自動(dòng)聯(lián)機(jī)匹配 GC 主機(jī)通訊

第三步：調(diào)取 / 編輯檢測(cè)方法參數(shù)

在工作站軟件內(nèi)設(shè)置核心溫度、流量條件：

進(jìn)樣口溫度（INJ）：依據(jù)樣品沸點(diǎn)設(shè)定（常規(guī) 220~280℃）；

柱溫箱（COL）：恒溫或程序升溫設(shè)置；

FID 檢測(cè)器溫度（DET）：默認(rèn) 250~300℃（必須高于樣品沸點(diǎn)，防止組分冷凝污染檢測(cè)器）；

載氣模式：設(shè)定柱流量、分流比（分流 / 不分流進(jìn)樣按需選擇）；

保存方法文件，下發(fā)參數(shù)至氣相主機(jī)執(zhí)行升溫島津。

第四步：升溫 + FID 點(diǎn)火（關(guān)鍵步驟）

點(diǎn)擊軟件【系統(tǒng)開(kāi)啟】/ 主機(jī)面板啟動(dòng) GC 溫控，儀器開(kāi)始分段升溫；

檢測(cè)器溫度升至 100℃以上才可通氫氣點(diǎn)火（低溫氫氣易冷凝積水燒毀噴嘴）；

氫氣、空氣流量達(dá)標(biāo)后，軟件一鍵點(diǎn)火；觀察基線小幅跳動(dòng)、聽(tīng)見(jiàn)輕微爆燃聲即為點(diǎn)火成功；

持續(xù)等待30~60 分鐘基線平穩(wěn)（噪聲穩(wěn)定無(wú)漂移），儀器進(jìn)入 READY 就緒狀態(tài)，方可進(jìn)樣檢測(cè)島津

三、樣品檢測(cè)實(shí)操（手動(dòng)進(jìn)樣 + 自動(dòng)進(jìn)樣兩種模式）

模式 1：微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣

待測(cè)樣品用溶劑稀釋定容，混勻靜置；

微量進(jìn)樣針?lè)磸?fù)抽取樣品潤(rùn)洗 5~8 次，排出針筒內(nèi)氣泡；

抽取定量樣品（常規(guī) 0.2~1μL），左手掀開(kāi)進(jìn)樣口蓋子，針頭垂直快速扎入進(jìn)樣墊，勻速推入樣品；

推注完畢立刻拔出進(jìn)樣針，同時(shí)按下主機(jī) / 軟件【START】啟動(dòng)采集；

色譜工作站自動(dòng)記錄出峰圖譜，出峰結(jié)束自動(dòng)停止采集，保存譜圖數(shù)據(jù)。

模式 2：AOC 自動(dòng)進(jìn)樣器批量檢測(cè)（量產(chǎn)）

樣品依次裝入樣品瓶，加蓋密封，擺放至進(jìn)樣器樣品盤(pán)對(duì)應(yīng)位置；

軟件編輯序列表：錄入樣品編號(hào)、進(jìn)樣次數(shù)、運(yùn)行方法；

核對(duì)進(jìn)樣針潤(rùn)洗、清洗程序，點(diǎn)擊【序列運(yùn)行】；

設(shè)備全自動(dòng)完成取樣、進(jìn)樣、數(shù)據(jù)采集、圖譜保存，無(wú)需人工值守。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算

全部樣品檢測(cè)完畢，調(diào)用色譜圖譜；

采用外標(biāo)法 / 內(nèi)標(biāo)法：用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)曲線，軟件自動(dòng)積分峰面積；

依據(jù)保留時(shí)間定性組分、峰面積定量物質(zhì)濃度；

導(dǎo)出檢測(cè)報(bào)告、PDF 圖譜歸檔留存。

五、規(guī)范關(guān)機(jī)流程（順序錯(cuò)誤極易損傷色譜柱、檢測(cè)器）

第一步：降溫程序（最核心）

停止所有樣品采集，關(guān)閉 FID 火焰：先切斷氫氣供給，熄滅火焰；

在軟件中將進(jìn)樣口、檢測(cè)器、柱溫箱溫度全部設(shè)置為室溫；

等待各區(qū)段溫度降至50℃以下方可繼續(xù)下一步（高溫關(guān)載氣會(huì)導(dǎo)致固定相氧化失效）。

第二步：依次關(guān)閉輔助氣源

關(guān)閉氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器電源；

溫度全部回落至室溫后，關(guān)閉載氣氮?dú)怃撈靠傞y；

管路殘余氣體排空，減壓閥歸零泄壓。

第三步：斷電收尾

關(guān)閉 LabSolutions 工作站軟件，退出聯(lián)機(jī)；

關(guān)閉氣相色譜主機(jī)總電源、自動(dòng)進(jìn)樣器電源；

清理進(jìn)樣口殘留污漬、廢液瓶，蓋好儀器防塵罩。

六、日常分周期點(diǎn)檢維護(hù)

每日使用后

擦拭主機(jī)外殼，清理進(jìn)樣口碎屑；

查看基線噪聲，記錄儀器運(yùn)行狀態(tài)；

每周保養(yǎng)

做載氣氣密性檢漏，排查管路微漏；

更換進(jìn)樣墊（連續(xù)進(jìn)樣 50 次以上建議更換）；

每月深度養(yǎng)護(hù)

拆卸清洗進(jìn)樣口玻璃襯管，去除積碳；

FID 噴嘴、收集極拆卸灼燒除碳垢，消除基線漂移；

色譜柱恒溫烘烤老化 2~4 小時(shí)，去除柱內(nèi)殘留雜質(zhì)；

季度維保

全面吹掃氣路管道；校驗(yàn)氣體流量、溫度精度；

氫氣、空氣發(fā)生器更換干燥劑濾芯。

七、高頻故障簡(jiǎn)易排查

無(wú)法點(diǎn)火、FID 持續(xù)熄火：氫氣壓力不足、噴嘴堵塞、檢測(cè)器溫度過(guò)低、空氣流量異常；

基線大幅漂移、噪聲大：襯管污染、色譜柱流失、氣源含水含氧超標(biāo)、噴嘴積碳；

出峰拖尾、峰形分叉：進(jìn)樣墊漏氣、襯管臟污、分流比設(shè)置不合理；

壓力報(bào)錯(cuò)、氣路報(bào)警：載氣閥門(mén)未開(kāi)、管路彎折堵塞、接頭漏氣。

八、嚴(yán)禁違規(guī)操作紅線

嚴(yán)禁高溫狀態(tài)下直接關(guān)閉載氣，色譜柱極易被空氣氧化損壞；

未降溫先關(guān)氫氣，水汽凝結(jié)會(huì)堵塞、腐蝕 FID 金屬噴嘴；

載氣純度低于 99.995% 禁止上機(jī)，氧氣水汽會(huì)持續(xù)損耗色譜柱；

強(qiáng)酸、強(qiáng)腐蝕性樣品不可直接進(jìn)樣，需中和稀釋后檢測(cè)；

非授權(quán)人員不得私自拆解檢測(cè)器、氣路控制模塊，喪失原廠質(zhì)保。