氨苯蝶啶片含量測(cè)定與溶出度檢查——一韋儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)G600V解決方案

關(guān)鍵詞：氨苯蝶啶片、含量測(cè)定、溶出度、藥典0401、G600V、可見(jiàn)分光光度計(jì)

引言

氨苯蝶啶片為保鉀利尿藥，主要用于治療水腫性疾病。根據(jù)《中國(guó)藥典》氨苯蝶啶片各論項(xiàng)下規(guī)定，需進(jìn)行含量測(cè)定與溶出度檢查，均采用紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）。溶出度檢查在357nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，含量測(cè)定在360nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按吸收系數(shù)法計(jì)算每片的溶出量與含量。

一韋儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)G600V，采用單光束高性能全息光柵光學(xué)系統(tǒng)，波長(zhǎng)范圍320-1100nm，波長(zhǎng)精度±0.4nm，雜散光≤0.04%T，可精準(zhǔn)捕捉357nm與360nm特征吸收峰，完全滿(mǎn)足氨苯蝶啶片溶出度檢查與含量測(cè)定要求，為制劑質(zhì)量控制提供穩(wěn)定、合規(guī)的檢測(cè)方案。

方案依據(jù)

·       方法標(biāo)準(zhǔn)：《中國(guó)藥典》通則0401（紫外-可見(jiàn)分光光度法）；通則0931（溶出度與釋放度測(cè)定法）；氨苯蝶啶片各論含量測(cè)定項(xiàng)與溶出度項(xiàng)

·       檢測(cè)項(xiàng)目：含量測(cè)定、溶出度檢查

·       檢測(cè)波長(zhǎng)：溶出度測(cè)定357nm；含量測(cè)定360nm

·       溶劑：稀醋酸、冰醋酸、水

·       測(cè)定方法：取供試品溶液與對(duì)照品溶液（溶出度），或采用吸收系數(shù)法（含量測(cè)定），在指定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算每片的溶出量與含量

·       判定標(biāo)準(zhǔn)：溶出度限度為標(biāo)示量的75%，含量應(yīng)符合各品種項(xiàng)下規(guī)定的含量限度

實(shí)驗(yàn)儀器與材料

1.       推薦儀器：一韋儀器可見(jiàn)分光光度計(jì) G600V

核心優(yōu)勢(shì)：

o       單光束高性能全息光柵光學(xué)系統(tǒng)：光路簡(jiǎn)潔穩(wěn)定，波長(zhǎng)精度高

o       優(yōu)異的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性：波長(zhǎng)精度±0.4nm，波長(zhǎng)重復(fù)性≤0.2nm，可精確定位357nm與360nm特征吸收位置

o       低雜散光：≤0.04%T，確保高吸光度區(qū)線性?xún)?yōu)良

o       高光度精度：±0.002A（0～0.5Abs），滿(mǎn)足低濃度樣品測(cè)定要求

o       智能操作系統(tǒng)：1024×600 TFT真彩觸摸屏，支持定量分析、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立、濃度直讀

o       多種測(cè)量模式：支持T、A、C、E四種測(cè)量模式，滿(mǎn)足不同檢測(cè)需求

o       數(shù)據(jù)輸出：USB接口，方便數(shù)據(jù)導(dǎo)出與打印

o       進(jìn)口光源與檢測(cè)器：鎢燈配合進(jìn)口硅光二極管檢測(cè)器，確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性

2.       實(shí)驗(yàn)材料：

o       氨苯蝶啶片

o       氨苯蝶啶對(duì)照品

o       冰醋酸、稀醋酸、水

o       石英比色皿（1cm）

o       分析天平

o       容量瓶（500ml、100ml等）

o       移液器

o       濾膜（0.45μm）

o       燒杯、水浴加熱裝置

實(shí)驗(yàn)方法

一、溶出度檢查

1. 溶液制備

·       對(duì)照品溶液：精密稱(chēng)取氨苯蝶啶對(duì)照品適量，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

·       供試品溶液：取本品，照溶出度與釋放度測(cè)定法（通則0931第一法），以稀醋酸1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，用稀醋酸定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，即得。

2. 測(cè)定步驟

·       儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，執(zhí)行自動(dòng)基線校正及空白歸零（以稀醋酸為參比）

·       設(shè)置光度測(cè)量模式：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)357nm

·       取對(duì)照品溶液與供試品溶液，分別注入1cm石英比色皿

·       測(cè)定各溶液在357nm波長(zhǎng)處的吸光度

·       每個(gè)樣品平行測(cè)定2次，取平均值

·       按外標(biāo)法以吸光度計(jì)算每粒的溶出量，并計(jì)算占標(biāo)示量的百分比

3. 結(jié)果計(jì)算

·       溶出量（mg/片）=（A_供 / A_對(duì)）× C_對(duì) × 稀釋倍數(shù) × V

·       溶出度（%）= 溶出量（mg/片） ÷ 標(biāo)示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A_供：供試品溶液的吸光度

·       A_對(duì)：對(duì)照品溶液的吸光度

·       C_對(duì)：對(duì)照品溶液的濃度（mg/ml）

·       稀釋倍數(shù)：根據(jù)供試品溶液制備過(guò)程計(jì)算

·       V：溶出介質(zhì)體積（ml）

二、含量測(cè)定

1. 溶液制備

·       供試品溶液：取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于氨苯蝶啶50mg），置燒杯中，加冰醋酸與水各25ml，小心加熱，攪拌使氨苯蝶啶溶解，放冷，移至500ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，用稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 測(cè)定步驟

·       儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，執(zhí)行自動(dòng)基線校正及空白歸零（以稀醋酸為參比）

·       設(shè)置光度測(cè)量模式：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)360nm

·       取供試品溶液注入1cm石英比色皿

·       測(cè)定溶液在360nm波長(zhǎng)處的吸光度

·       每個(gè)樣品平行測(cè)定2次，取平均值

·       按吸收系數(shù)法以吸光度計(jì)算每片的含量，并計(jì)算占標(biāo)示量的百分比

3. 結(jié)果計(jì)算

·       含量（mg/片）=（A / E^1%_1cm）×（1 / 100）× 稀釋倍數(shù) × 稱(chēng)樣量折算系數(shù)

·       含量占標(biāo)示量百分比（%）= 含量（mg/片） ÷ 標(biāo)示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A：供試品溶液的吸光度

·       E^1%_1cm：吸收系數(shù)，為843

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（示例）

溶出度檢查結(jié)果

含量測(cè)定結(jié)果

結(jié)論

一韋儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)G600V可準(zhǔn)確、穩(wěn)定地完成氨苯蝶啶片含量測(cè)定與溶出度檢查，滿(mǎn)足《中國(guó)藥典》要求，適用于制劑生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制及藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)日常檢測(cè)。