為規范同步熱分析儀操作流程，保障實驗數據精準可靠、設備運行穩定及實驗操作安全，現將儀器操作分為前期準備、實驗過程、后期處理及安全維護四個階段，明確各環節關鍵規范及注意事項如下：

一、實驗前期準備

1．儀器狀態檢查

實驗開機前，檢查儀器整體狀態，仔細核查設備外觀、零部件裝配及氣體管路連接情況，確認無破損、松動、漏氣等問題；同時檢查電源、氣源供給狀態，確保設備供電穩定、供氣正常，滿足實驗開機條件。

2.樣品制備與處理

精準稱量實驗樣品，常規樣品稱量范圍為5–15 mg，稱量質量為7–10 mg。樣品用量過大易導致熱傳遞不充分，降低測試精度；用量過小則有效信號較弱，易出現檢測失真、數據無效等問題。將稱量后的樣品均勻平鋪于坩堝底部，嚴禁樣品粘連、觸碰坩堝側壁，最大限度減少熱傳導誤差，保障測試數據準確性。

提前核查樣品理化性質，若樣品具有易燃、易爆、有毒、強腐蝕性等危險特性，必須在通風櫥內完成制樣操作，并全程佩戴防護手套、護目鏡等防護用具，規避安全風險。

3.氣源調試準備

根據實驗氣氛要求，開啟氮氣、空氣等實驗氣瓶，緩慢調節減壓閥，將供氣壓力穩定控制在0.02–0.04 MPa（常規工況約0.1 MPa），并按照實驗方案精準設定保護氣與吹掃氣的氣體流量，待氣流穩定后方可開展后續實驗。

二、實驗過程管控

1.實驗參數設置

結合樣品理化特性及實驗研究目的，合理設定升溫速率、測試溫度區間、氣氛類型及氣體流速等核心參數。常規實驗升溫速率推薦10–30 K/min；當測試溫度超過1200 ℃時，升溫速率需控制在20 K/min以內，避免升溫過快影響數據穩定性。同時嚴格規避儀器極限溫度區間的長時間恒溫操作，防止高溫過載損傷設備核心部件。

2.實驗實時監控

實驗全程需專人值守，實時觀測測試曲線變化趨勢。若出現溫度失控、信號異常波動、曲線畸變等突發情況，需立即終止實驗，排查故障后方可重新測試。實驗運行過程中，嚴禁隨意調節氣體流量、觸碰或移動儀器設備，杜絕人為干擾導致實驗數據失效。

三、實驗后期處理

1.數據保存與整理

實驗結束、設備降溫完成后，及時將原始實驗數據導出至計算機，通過專業分析軟件完成數據處理與分析。同步完整記錄樣品信息、實驗溫度區間、升溫速率、實驗時長等關鍵實驗參數，做好數據歸檔留存，保證實驗數據可追溯。

2.儀器清潔整理

實驗完成后及時清理樣品室與參比室，清除坩堝殘留、腔體雜質等污染物，確保腔體潔凈無殘留，避免殘留物質污染設備、干擾后續實驗結果，為下次實驗開展提供合格設備條件。

四、設備安全與日常維護

1.高溫安全防護

儀器運行及高溫階段，設備腔體、坩堝等部件處于高溫狀態，嚴禁直接徒手觸碰高溫構件。實驗結束、樣品更換、設備檢修等操作，必須先關閉設備電源，待儀器冷卻至安全溫度后再進行，杜絕高溫燙傷事故。

2.定期維護校準

建立設備定期維保機制，常態化開展設備檢查與參數校準工作。定期校驗溫度傳感器精度、核查氣體流量穩定性、檢查氣路密封性，及時排查設備潛在故障，保障儀器測試精度、穩定性與使用壽命，確保設備長期合規運行。