一、儀器前期準備

1. 儀器預熱與校準

開機后預熱30~60 min，待基線平穩；使用標準物質完成儀器校準，保證測試精度。

2. 載氣調試

打開氮氣 / 空氣氣瓶閥門，調節減壓閥，輸出氣壓控制在0.02~0.04 MPa（或 0.1 MPa），按要求設置保護氣、吹掃氣流量。

二、樣品制備與放置

1. 樣品稱量

精準稱取樣品，常規用量幾毫克至幾十毫克；量程選擇 25 mg 時，樣品控制在10~20 mg，裝填體積不超過坩堝容積 1/3。

2. 裝樣就位

將樣品坩堝置于樣品位，空坩堝 / 參比坩堝置于參比位，擺放位置端正，防止數據失真。

三、實驗參數設置

登錄配套軟件，根據樣品特性設置參數：升溫速率（常用 10 ℃/min）、起止溫度（最高按設備限值執行，常規可達 1250 ℃及以上）、測試氣氛、氣體流速等。

四、上機測試

1. 確認參數、氣路、樣品全部無誤后，關閉樣品室爐體，啟動測試程序，儀器自動采集熱重（TGA）、差示掃描量熱（DSC）數據。

2. 實時監測曲線走勢，出現異常立即停止實驗。

五、數據處理

測試結束后導出原始數據，使用專業分析軟件解析 TGA、DSC 曲線，提取樣品熱穩定性、分解溫度、反應熱等關鍵參數。

六、收尾清潔與日常維護

1. 取出坩堝，清理樣品室、參比室殘留樣品。

2. 定期開展儀器巡檢與保養，維持設備正常運行狀態。