實(shí)驗(yàn)室材料表征成像分析測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備眾多,各有優(yōu)點(diǎn)和應(yīng)用范圍局限,在細(xì)聊每項(xiàng)儀器之前,我們將其分門(mén)別類(lèi),再行講述;那么糾結(jié)來(lái)了:是按儀器類(lèi)別分嗎?分成光譜、質(zhì)譜、能譜等?還是按測(cè)試需求分?分成形貌、成分、物相結(jié)構(gòu)、熱重等?
形貌分析的對(duì)象是樣品的幾何形狀、尺寸大小、顆粒度、及顆粒度的分布等。成分分析按照分析對(duì)象和要求不同,可以分為批量成分分析(Bulk)、微量成分分析(Micro)和痕量成分分析(Trace)三類(lèi)。按照分析的目的不同,又分為體相元素成分分析(Phase analysis)、表面成分分析(Surface Analysis)和微區(qū)成分分析(Microanalysis)等類(lèi)別。
在表面成分分析中,X射線光電子能譜(X-Ray Photoelectron Spectroscopy,XPS),表層分析深度在10nm;和表層分析深度在更淺的6nm范圍內(nèi)的俄歇電子能譜(Auger Electron Spectroscopy,AES)一樣,是“真正"的表面分析。二次離子質(zhì)譜(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS),電子探針(Electron Probe Micro-Analyzer,EPMA)分析方法,和電鏡的能譜(Energy Dispersive Spectrometry,EDS)分析,表層分析深度在μm級(jí)別,嚴(yán)格來(lái)講屬于體相分析。透射電鏡的電子能量損失譜(Electron Energy Loss Spectrometry,EELS)分析,表層分析深度可以在0.5nm范疇內(nèi),但由于是透射成像,嚴(yán)格來(lái)講也不能歸類(lèi)為表面分析手段。
熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí),雖然無(wú)質(zhì)量變化,卻有表觀失重,所以叫熱重分析。熱重分析在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段,在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用,進(jìn)行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。
還是按破壞性或非破壞性方法來(lái)分呢?比如體相元素成分分析是指體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析,其中數(shù)種分析方法需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定,因此屬于破壞性樣品分析方法;而其余數(shù)種分析方法可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測(cè)定,屬于非破壞性樣品分析方法。
還是按此項(xiàng)表征手段的原理來(lái)分呢?答案見(jiàn)仁見(jiàn)智,無(wú)需統(tǒng)一;我們更傾向于按手段的原理,因?yàn)閺睦斫鈨x器所采用的方法原理來(lái)理解這個(gè)手段,會(huì)理解學(xué)習(xí)的更加自然;而且,我們對(duì)電鏡這個(gè)手段已經(jīng)相對(duì)熟悉,這里就不再贅述掃描電子顯微術(shù)(Scanning Electron Microscopy,SEM),和透射電子顯微術(shù)(Transmission Electron Microscopy,TEM),這樣也方便我們集中精力了解其他材料表征手段。

按表征手段的原理,我們將成像分析儀器可以分為下面八類(lèi),我們將分八次分別聊下這種分類(lèi)下的實(shí)驗(yàn)室各類(lèi)材料表征的原理(Principle)、手段(Methods)和儀器(Instrumentation):
1,光學(xué)顯微術(shù)及光刻術(shù)Light Optical Microscope & Photolithography
2,X射線和電子衍射分析法X-Ray & Electron Diffraction
3,掃描探針顯微術(shù)Scanning Probe Microscopy
4,X射線元素分析法X-Ray Spectroscopy for Elemental Analysis
5,電子表面分析法Electron Spectroscopy for Surface Analysis
6,二次離子質(zhì)譜表面分析法Secondary Ion Mass Spectrometry for Surface Analysis
7,分子振動(dòng)分析法Vibrational Spectroscopy for Molecular Analysis
8,熱分析法Thermal Analysis
在我們把手段和儀器分類(lèi)之前,讓我們先按英文稱(chēng)呼字母順序排序大致梳理以下我們實(shí)驗(yàn)室常用的設(shè)備有什么吧:
l 火焰和電熱原子吸收光譜分析法Atomic Absorption Spectrometry,AAS
l 原子力顯微術(shù)Atomic Force Microscopy,AFM
l 俄歇電子能量譜分析法Auger Electron Spectrometry,AES
l 明場(chǎng)顯微術(shù)Bright Field Microscopy,BF
l 陰極熒光分析法Cathode Luminescence Spectrometry
l 共聚焦顯微術(shù)Confocal Microscopy
l 暗場(chǎng)顯微術(shù)Dark Field Microscopy,DF
l 示差掃描熱分析法 Differential Scanning Calorimetry,DSC
l 微分干涉差顯微術(shù)Differential Interference Contrast Microscopy,DIC
l 電子背散射衍射花樣分析法 Electron Backscattered Diffraction Pattern,EBSD
l 電子探針微區(qū)分析法Electron Probe Micro Analyzer,EPMA
l 電子能量損失分析法Electron Energy Loss Spectrometry,EELS
l 熒光顯微術(shù)Fluorescence Microscopy
l 傅里葉紅外分析法Fourier Transform Infra-red Spectrometry,F(xiàn)TIR
l 紅外分析法Infra-red Spectrometry,IR
l 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析法Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES
l 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析法Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES
l 電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS
l 激光顯微術(shù)Laser Scanning Microscopy,LSM
l 多光子顯微術(shù) Multi Photon Microscopy
l 光學(xué)顯微術(shù)Optical Light Microscopy,OM
l 相位反差(相襯)顯微術(shù)Phase Contrast Microscopy
l 偏振顯微術(shù)Polarizing Microscopy
l 激光拉曼分析法Raman Spectrometry
l 激光拉曼顯微術(shù)Raman Microscopy
l 微區(qū)電子衍射分析法Selected Area Electron Diffraction,SAED
l 掃描隧道顯微術(shù)Scanning Tunneling Microscopy,STM
l 結(jié)構(gòu)光照明顯微術(shù)Structured Illumination Microscopy,SIM
l 熱重分析法Thermogravimetry,TG
l 飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜分析法Time Of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS
l 全反射X-射線熒光廣譜分析法Total Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TR-XRF
l 雙光子顯微術(shù)Two Photon Microscopy
l X-射線衍射光譜分析法 X-Ray Diffraction Analysis,XRD
l X射線能量譜分析法X-Ray Energy Dispersive Spectrometry,EDS
l X射線光電子能量譜分析法X-Ray Photoelectron Spectrometry,XPS
l X射線波長(zhǎng)色散光譜分析法X-Ray Wavelength Dispersive Spectrometry,WDS
下一篇,我們從光學(xué)顯微術(shù)及光刻術(shù)Light Optical Microscope & Photolithography先講起。
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