1.晶態固體樣品

對于一些晶態固體樣品來說，結晶性質至關重要。過度研磨可能破壞其結晶度，甚至引發反應(如研磨五水合硫酸銅可能生成堿式硫酸鹽)，部分樣品在研磨時還存在爆炸風險。對此類樣品，可以采用以下方法處理：（1）將樣品在較低的溫度下盡可能地輕輕研磨；（2）通過揮發等方式濃縮溶液，使其樣品沉積在樣品盤中。若處理溫度低于實驗溫度，須盡快地去除溶劑。

2.粉末狀固體樣品

有機物、無機染料、復合物及填料等細粉末樣品，通常經過常規預處理后即可直接裝入樣品盤。細粉能與盤底良好接觸，并且一般能夠平整地壓實，通常易獲得理想的DSC結果。對于塊狀樣品（如礦物、穩定有機物），若研磨不會造成不利影響，可在盡可能避免污染的前提下仔細研磨樣品；若需研究顆粒尺寸的影響，可用一系列的分樣篩進行分級。

柔性聚合物和橡膠在玻璃化轉變溫度以上時極難進行研磨，可借助液氮冷卻使其脆化后再研磨。但需注意此過程可能會引入水分。也可用銼刀或砂紙直接磨取粗粉末。

圖1 塊狀樣品（左）與粉末狀樣品（右）在坩堝中的接觸狀態

3.多孔粉末和纖維樣品

低密度粉末、絮狀物或纖維容易在密封前從樣品盤中灑出。通常可使用以下兩種方法進行裝載：（1）將樣品置于與坩堝材質相同的金屬薄片（如鋁、鉑片）中心，然后將其折疊成小塊，將樣品封存在較小的空間中，接著放入樣品盤中，并在密封之前將其壓實；（2）在加蓋密封之前使用墊片或內蓋來固定加載樣品。

4.薄膜固體樣品

金屬與合金、聚合物、織物、復合材料或天然產物薄膜等，可制備成略小于樣品盤直接的圓片（可使用打孔器沖壓）。若沖壓后的圓片不平整，應在樣品盤內使用合適工具使其平整，以確保樣品和盤底充分接觸。

5.液體樣品和溶液樣品

可使用刻度注射器、微量進樣器或滴管，移取少量非揮發性液體至樣品盤中。需要注意，液體可能因表面張力擴散到樣品盤邊緣。對于液體混合物研究，建議先在盤外混合均勻，再移入樣品盤，避免液滴在盤內分離。

6.糊狀樣品和黏性液體樣品

由于糊狀物和黏性液體樣品具有較高的黏度，處理起來較為困難。較稀的糊狀物可參考液體樣品的操作；黏稠糊狀物則需用藥匙或刮刀轉移至盤內，并用扁平小棒將其壓平鋪展于盤底，該方法適用于黏稠的生物液體樣品（如淀粉懸浮液）以及一些半固態樣品（如軟蠟和焦油）。對于易過度鋪展的低表面張力流體，建議使用高邊緣坩堝。

7.揮發性液體樣品

易揮發樣品通常需在密封樣品盤或玻璃毛細管中進行測試，并在周圍空間填充導熱材料以保證良好的熱接觸。

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