前言
石膏(CaSO4·2H2O)因其良好的耐火性、環保性和施工便利性廣泛應用于建筑材料中。通過控制水化過程,可以獲得不同強度和質地的石膏產品,以滿足不同的建筑需求。實際生產中,由于反應程度及干燥條件的差異,最終產品可能同時含有游離水和二水硫酸鈣。游離水含量過高會影響產品的力學性能和儲存穩定性。因此,快速、準確地測定游離水和二水硫酸鈣含量,對于石膏制品的質量控制和工藝優化具有重要意義。
差示掃描量熱儀(DSC)可通過程序控溫精準捕捉物質物理、化學變化中的熱效應差異,游離水蒸發與二水硫酸鈣脫水的熱效應峰分離清晰,能快速、精準量化其含量,有效彌補傳統方法(如烘干失重法)的不足。
儀器介紹

圖1 中科熱儀DSC-790型同步熱分析儀(-150℃~700℃)
中科熱儀的DSC-790差示掃描量熱儀基于熱流型測量原理,配備高靈敏度的經典平面型熱流傳感器,具備準確可靠的量熱功能。溫度控制系統由高精度銀質加熱爐及配套的冷卻系統組成,冷卻系統(液氮、機械、空氣制冷)的選擇可以根據應用所需的溫度范圍及降溫速率需求進行選擇。
DSC-790可應用于測試聚合物、復合材料、陶瓷、金屬、食品及藥物等領域,表征物質的玻璃化轉變溫度、熔融與結晶溫度、氧化誘導時間、固化度等熱力學及動力學參數。在具備準確、高效、簡潔易用等優勢的同時,具備豐富的配置,可以滿足不同領域的多種應用需求。
儀器的核心優勢:
采用銀質加熱爐和E型熱電偶的平面型熱流傳感器設計,整體架構簡潔高效,確保設備堅固耐用;
傳感器可單獨更換,在保證整體性能的基礎上,極大增強了儀器的靈活性,有利于后期的升級與維護,并降低全壽命周期的運行成本;
可選擇空氣制冷,液氮制冷或機械制冷,提供不同測試溫區的配置組合;
可配備普通坩堝和高壓坩堝,材質方面包含常用的鋁坩堝和氧化鋁坩堝。
應用案例
1.實驗條件
測試儀器:中科熱儀DSC-790型差示掃描量熱儀
實驗樣品:未干燥石膏試樣
坩堝種類:鋁坩堝
溫控設置:30℃~250℃,5℃/min
氣氛類型:氮氣
2.實驗結果

圖2 未干燥石膏在氮氣下的DSC曲線
通過DSC-790差示掃描量熱儀對未干燥石膏樣品進行表征測定,得到的熱流曲線如圖2所示。在50℃至110℃的溫度區間內,出現了一個寬而緩的吸熱峰,這是樣品中游離水蒸發產生的熱效應。在120℃至200℃的溫度區間內,由于石膏的分步脫水,形成一個復合吸熱峰。
表1 未干燥石膏樣品熱焓數據

對該復合峰進行積分,得到脫水總吸熱量為418.95 J/g。將游離水蒸發峰積分得到約355.27 J/g的吸熱量。根據水的蒸發焓(~2257 J/g)和文獻中純石膏脫水產生的熱焓(~542 J/g)進行計算1,得到樣品中的游離水含量約為15.7%,二水硫酸鈣含量約為77.3%。兩者之和不足100%,表明樣品中還存在約7%的半水硫酸鈣或其他雜質。
本案例采用中科熱儀DSC-790差示掃描量熱儀對半水硫酸鈣水化制備的石膏樣品進行了熱分析研究,實現了水化石膏中游離水與二水硫酸鈣含量的精準測定。DSC-790憑借其高靈敏度、高分辨率、基線平穩等優勢,可清晰分離游離水蒸發與二水硫酸鈣脫水的熱效應峰,不僅可用于水化石膏的質量檢測,還可拓展應用于其他水合鹽、建筑材料的熱效應分析與成分定量測定。
參考文獻:
[1] Ciemnicka, J.; Pra?at, K.; Koper, A.; Makomaski, G. Changes in the Strength Properties and Phase Transition of Gypsum Modified with Microspheres, Aerogel and HEMC Polymer. Materials 2021, 14, 3486.
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
以上信息由企業自行提供,信息內容的真實性、準確性和合法性由相關企業負責,化工儀器網對此不承擔任何保證責任。
溫馨提示:為規避購買風險,建議您在購買產品前務必確認供應商資質及產品質量。