1. 簡介
在熱分析和量熱實驗中,樣品的形狀與尺寸是影響實驗結果準確性與重復性的關鍵因素,已有相關研究多次證實其具有顯著影響 [1-3]。這主要是由于樣品的熱傳導效率、受熱均勻性以及與環境之間的熱交換速率,均會隨形狀和尺寸的變化而產生明顯差異。以差示掃描量熱法(DSC)為例,相同質量的球狀樣品與片狀樣品相比,球狀樣品因比表面積較小,熱量傳遞速度較慢,容易導致相變峰出現滯后現象,且峰寬增加;而片狀樣品雖比表面積較大,但若厚度不均勻,會造成局部溫度梯度差異,從而導致相變焓值的測量偏差。
對于塊狀樣品,尤其是厚度通常在微米至毫米級的薄膜類材料,其裁切方法與樣品尺寸對實驗結果的影響尤為顯著。薄膜類樣品自身厚度較薄,裁切過程中若采用普通剪刀手工裁切,容易因施力不均造成邊緣產生褶皺或拉伸變形,從而破壞樣品原油的微觀結構;而使用激光裁切機雖能保證邊緣整齊,但局部高溫可能會改變樣品表面的化學組成,進而影響其熱穩定性測試結果。此外,樣品尺寸的差異也會對實驗結果產生重要影響。以熱重分析(TGA)為例,對于同一薄膜樣品,若裁切面積過大、超出坩堝容量,容易引起樣品堆疊,阻礙內部氣體逸出,導致熱分解過程中的失重速率曲線出現平臺延遲;若尺寸過小,樣品質量可能低于儀器的檢測靈敏度,導致實驗數據的信噪比降低,測量誤差顯著增大。
在力學性能測試中,裁切樣品時所采用的工具和施加的力度對實驗結果具有顯著影響,其差異可導致超過 200%的偏差。以拉伸強度測試為例,若在使用手動沖裁模具裁切標準試樣時施加過大的力度,容易使樣品邊緣產生微裂紋。這些肉眼難以察覺的微觀缺陷在拉伸過程中會成為應力集中點,引起樣品過早斷裂,從而使測得的拉伸強度顯著低于真實值;相反,若使用自動裁切設備,但裁切參數設置不當(如刀具壓力不足),則可能會導致樣品邊緣出現毛邊,同樣會影響實驗結果的準確性。此外,裁切工具的刃口鋒利程度和裁切方式也會影響樣品的尺寸精度。例如,若裁切后樣品寬度存在偏差,將直接導致應力計算值的誤差,進一步放大對實驗結果的影響。
為滿足熱分析實驗中多種技術——如熱重分析(TGA)、差示掃描量熱(DSC)、靜態熱機械分析(TMA)、熱膨脹(DIL)、動態熱機械分析(DMA)、流變(RHE)、熱分析聯用技術以及量熱技術——對特定形狀樣品制備的需求,中科熱儀研制了TAP-1T型多功能熱分析制樣機。該設備可兼容上述各類分析方法的制樣要求,實現標準化、高效率的樣品前處理。

圖1 中科熱儀TAP - 1T多功能熱分析制樣機外觀
中科熱儀TAP - 1T多功能熱分析制樣機是一款集精準切割與壓制功能于一體的專業設備(見圖 1)。設備采用立式結構,外觀設計簡潔大方,整體布局合理,便于操作與維護。設備主體外殼選用高品質材料,具備良好的耐用性與穩定性,能適應實驗室復雜的工作環境。TAP - 1T在設計上充分考量人機工程學,操作區域布局清晰,便于操作人員高效完成樣品制備,有效提升實驗效率。
2. 核心工作原理

圖2 中科熱儀TAP - 1T多功能熱分析制樣機內部結構
TAP - 1T 采用電機驅動刀模對材料進行精確切割。可按照預設程序,穩定輸出動力。刀模作為直接作用于材料的部件,可配合多種形狀規格,針對金屬或非金屬薄膜、板材等不同材質材料,加工成特定形狀,滿足熱分析實驗對樣品形狀的多樣化需求 。

圖3 TAP - 1T多功能熱分析制樣機不同刀模切割的樣品
同時,設備內部配有壓力傳感器,能夠實時監測切割壓力。壓力傳感器如同設備的 “神經末梢",精準捕捉切割過程中壓力變化,將壓力信號轉化為電信號傳輸至控制系統。用戶可依據不同材料特性,設置相應壓力閾值,當切割壓力達到設定值時,設備自動調整運行狀態,確保在適宜壓力下完成切割,避免因壓力過大損壞材料或壓力過小切割,保障樣品制備質量。
3. 設備組成
設備組主要由操作顯示區域、樣品處理區域以及輔助功能區域組成。操作顯示區域配備觸摸顯示屏、電源/復位/啟動按鈕及狀態指示燈;樣品處理區域包含艙門以及內部工作空間;輔助功能區域主要有收集切割碎屑的儲粉盒,便于轉移的搬運把手,用于拓展功能的壓制工裝適配和粉末壓制工裝適配。
以上這些功能拓展了設備應用場景,使 TAP - 1T 不局限于樣品切割,還能為熱分析實驗中坩堝制備提供專業支持,提升實驗室設備資源利用率,降低實驗成本。
4. 設備應用范圍與優勢
1. 應用范圍
TAP - 1T 憑借其靈活的刀模適配能力與高精度加工性能,廣泛應用于材料科學、熱分析測試、電子元器件制造等多個領域 。在材料科學研究中,可將金屬薄膜、非金屬聚合物板材等加工成特定形狀的樣品,滿足差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析(TGA)等熱分析實驗對樣品制備的要求;在電子元器件制造領域,TAP - 1T可實現對各類電子薄膜材料、電路板基材等的精準切割,為元器件性能測試提供高一致性標準樣品;對于科研與質量檢測機構,其壓制坩堝功能能夠滿足熱分析實驗對坩堝質量與規格的嚴格要求,為精準熱分析檢測提供可靠支持。
2. 設備優勢
(1)精準度高:TAP - 1T采用電機驅動并結合壓力傳感器實時監測技術,能夠精確控制切割壓力與刀模運行軌跡。無論是微米級薄膜,還是毫米級板材,均可實現形狀規整、尺寸精準的樣品切割,保障后續熱分析實驗數據的準確性與可重復性。
(2)功能集成:該設備集成了樣品切割與坩堝壓制功能,可滿足多種實驗樣品制備需求。與傳統單一功能設備相比,有效降低了實驗室的設備購置成本與空間占用,同時提升了實驗流程連貫性與效率。
(3)操作便捷:配備用戶友好的觸摸屏界面、清晰的狀態指示燈以及便捷的艙門和模塊拆卸設計,顯著降低了操作難度。即使非專業人員經簡單培訓后,也能熟練完成樣品制備工作。

(a) 壓力閾值輸入
(b) 壓力閾值顯示
圖4 中科熱儀TAP - 1T多功能熱分析制樣機壓力閾值輸入過程
(4)運行穩定:設備選用高品質材料,結合合理的結構設計與精準的電控系統,保障長期頻繁使用下的可靠性。很大程度減少故障停機時間,為實驗室連續、高效開展實驗提供堅實支持。
5.結語
多功能熱分析制樣機 TAP - 1T 憑借其高精度制樣能力、豐富的功能集成、用戶友好的操作體驗以及出色的運行穩定性,已成為熱分析實驗樣品制備領域的得力設備。該設備為科研人員與實驗室工作者提供了高效、精準的樣品制備解決方案,顯著提升了熱分析實驗的數據質量與工作效率,在材料科學研究、質量檢測等多個領域發揮著關鍵作用,推動實驗方法不斷向精準化、高效化的方向發展 。隨著實驗需求的不斷提升和技術的持續進步,TAP - 1T 也將在后續迭代中不斷優化性能,為各類實驗工作提供更好的支持。
參考文獻
[1] 丁延偉. 熱分析基礎, 中國科學技術大學出版社, 合肥: 2020.
[2] 丁延偉,鄭康, 錢義祥. 熱分析實驗方案設計及曲線解析概論, 化學工業出版社, 北京: 2020.
[3] 丁延偉. 熱重分析 —方法·實驗方案設計·曲線解析, 化學工業出版社, 北京: 2022.
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