在化學(xué)工藝開發(fā)，尤其是精細(xì)化工與制藥行業(yè)中，大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)都伴隨著熱效應(yīng)。放熱反應(yīng)的失控是化工生產(chǎn)中最主要的安全風(fēng)險之一，同時，反應(yīng)熱本身也是研究反應(yīng)進(jìn)程與機(jī)理的關(guān)鍵信息。

傳統(tǒng)方法主要依賴于夾套溫度、反應(yīng)溫度等間接參數(shù)來推測反應(yīng)進(jìn)程，因此難以直接、定量地獲取反應(yīng)的真實熱行為，從而導(dǎo)致工藝放大過程中存在顯著的不確定性與風(fēng)險。

圖1 中科熱儀RC-117型自動反應(yīng)量熱儀

中科熱儀的RC-117型自動反應(yīng)量熱儀是基于熱平衡原理構(gòu)建的精密測量系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)工藝過程的動態(tài)模擬與實時放熱測量，獲取反應(yīng)物的總放熱量、比放熱量、實時轉(zhuǎn)化率和物料累積等熱行為信息，自動標(biāo)定物料體系比熱容、傳熱系數(shù)，進(jìn)一步為工藝熱風(fēng)險評價和反應(yīng)機(jī)理的熱分析提供豐富的數(shù)據(jù)。

RC-117型自動反應(yīng)量熱儀由反應(yīng)釜系統(tǒng)、溫度控制單元、校正加熱單元、進(jìn)樣系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與分析軟件等部分構(gòu)成。反應(yīng)釜具備多種材質(zhì)與規(guī)格可選，可適配不同的反應(yīng)條件。溫度控制單元通過大功率加熱與制冷組件，實現(xiàn)快速且精準(zhǔn)的溫度調(diào)節(jié)。

1.實驗條件

測試儀器：中科熱儀RC-117型自動反應(yīng)量熱儀

測試方法：熱流法

實驗樣品：NaOH、乙酸乙酯、去離子水

實驗溫度：50℃

攪拌轉(zhuǎn)速：140r/min

2.實驗結(jié)果

圖2 乙酸乙酯堿性水解反應(yīng)放熱測量結(jié)果

使用RC-117型自動反應(yīng)量熱儀對反應(yīng)進(jìn)行了實時的放熱監(jiān)測，測試結(jié)果如圖2所示。通過實時測量夾套溫度（T_j）與樣品溫度（T_r）的溫差，結(jié)合對反應(yīng)過程前后的標(biāo)定，能夠獲取反應(yīng)的重要熱力學(xué)參數(shù)，如下表1所示。

表1 乙酸乙酯堿性水解反應(yīng)放熱測量數(shù)據(jù)

1.實驗條件

測試儀器：中科熱儀RC-117型自動反應(yīng)量熱儀

量熱方式：熱流法

實驗樣品：NaOH、丙二酸二乙酯、去離子水、乙醇

實驗溫度：50℃

攪拌轉(zhuǎn)速：140r/min

2.實驗結(jié)果

圖3 丙二酸二乙酯水解反應(yīng)放熱測量結(jié)果

圖3為使用RC-117型自動反應(yīng)量熱儀對水解反應(yīng)過程的表征。對放熱曲線進(jìn)行標(biāo)定及數(shù)據(jù)分析，可以得到反應(yīng)的總放熱量、比放熱焓和總絕熱溫升等數(shù)據(jù)，如表2所示。

表2 丙二酸二乙酯水解反應(yīng)放熱測量數(shù)據(jù)

根據(jù)實驗測試得到的放熱量、放熱速率、比熱容等參數(shù)，為反應(yīng)機(jī)理解析與工藝模型構(gòu)建提供了數(shù)據(jù)支撐。同時，基于總絕熱溫升、MSTR等參數(shù)，量化了反應(yīng)熱失控風(fēng)險參數(shù)，確定關(guān)鍵操作的安全閾值，為工藝安全提供了保障。