在材料科學領域,薄膜涂層技術廣泛應用于包裝、電子和醫療設備等領域。其中,聚丙烯(PP)基材上的硅氧化物(SiOx)薄膜作為氣體阻隔層,能有效提升材料的性能。然而,對于超薄膜層(如5nm厚度)的化學和結構分析一直面臨挑戰。傳統的接觸模式原子力顯微鏡紅外光譜(AFM-IR)在分析此類薄膜時,常受基材信號干擾,導致信號弱或無法檢測。近期,帕德博恩大學研究團隊的一項研究利用Bruker Anasys nanoIR3-s系統表面增敏模式顯著提高了薄膜分析的靈敏度。該研究揭示了薄膜不均勻性和生長機制,為功能性PECVD涂層的設計提供了新思路。
(The Beilstein Journal of Nanotechnology, 2024. doi: 10.3762/bjnano.15.51)
研究團隊采用等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)方法,在聚丙烯基材上沉積5nm和50nm厚的SiOx薄膜,使用六甲基二硅氧烷(HMDSO)作為單體,樣品制備在富氧氬/氧等離子體環境中進行。薄膜厚度通過石英晶體微天平監控。核心分析工具為Bruker Anasys nanoIR3-s系統,搭配Carmina OPO激光器。采用接觸模式PR-EX-nIR2-10探針進行掃描。隨后切換到表面增敏模式,利用二階共振頻率(205kHz檢測)和非線性頻率混合(驅動頻率845kHz),將探測深度限制在<10–30nm以內,避免基材干擾。此外,使用近大氣壓X射線光電子能譜(NAP-XPS)驗證薄膜化學組成,包括O 1s、C 1s和Si 2p峰分析。

NAP-XPS結果顯示,兩厚度薄膜的化學組成相同,O 1s–Si 2p結合能差為429.6–429.9eV,結果表明SiOx沉積成功。在接觸模式AFM-IR下,50nm薄膜顯示出清晰的Si–O–Si吸收峰(1080cm-1),但5nm薄膜僅顯示聚丙烯信號(CH3/CH2吸收峰1455cm-1、1376cm-1)。表面增敏模式顯著降低了基材信號,增強了Si–O–Si峰,即使在5nm薄膜中也清晰可見。本實驗揭示了薄膜沉積的不均勻性,Si–O–Si強度變化表明生長過程中的界面不均一性。

這項研究證明了表面增敏模式在AFM-IR中的優勢,能有效分析超薄SiOx薄膜,克服傳統接觸模式的局限。該技術對聚丙烯食品接觸材料的遷移阻隔涂層開發至關重要,有助于提升食品安全和材料耐久性。未來,可擴展到其他薄膜系統,推動納米材料表征的進步。布魯克AFM-IR系統為多學科研究提供了*工具。

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