儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過(guò)，用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的氨氮含量：

1、 開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。

2、 分別吸取5mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的比色管中，然后分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液（2滴）和0.15ml納氏試劑（3滴），加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。

3、 首先將空白比色管按方向插入測(cè)定儀的比色孔中，蓋上外蓋。按“測(cè)試空白”鍵，待空白信號(hào)值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，然后，取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管放入比色孔中，按“測(cè)試樣品”鍵，儀器顯示該樣品氨氮濃度值（mg/L）。

4、 放入下一個(gè)樣品，直至測(cè)試完畢。

    氨氮（NH₃-N）以游離氨（NH₃）或銨鹽（NH⁴⁺）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和"自凈"狀況。魚(yú)類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類死亡。
    本儀器采用納氏比色法測(cè)量水中的氨氮，該方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn)。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。

此方法可以用于：地表水、工業(yè)廢水、生活污水等水質(zhì)的測(cè)量。

 

1、測(cè)量范圍：0.02-10mg/L
2、基本誤差： ±3%（F.S）
3、zui低檢出限：0.01mg/L
5、工作溫度：5～35℃
6、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7、重量：2.2kg

8、 正常使用條件：

⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃   ⑵ 相對(duì)濕度: ≤85%

⑶ 供電電源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz

⑷ 無(wú)顯著的振動(dòng)及電磁干擾，避免陽(yáng)光直射。

 

 

      圖一 外形示意圖

1、 顯示屏

2、 鍵盤(pán)：

⑴ ↑、↓、←、→鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。

⑵ 選擇曲線：選擇一條所需曲線進(jìn)行樣品的測(cè)定（儀器可存5條工作曲線）。

⑶ 查詢曲線：工作曲線C = K×A + b，按些鍵可查詢曲線的K值（斜率）、b值（截矩）及r值（相關(guān)系數(shù)）。

⑷ 結(jié)束標(biāo)定：標(biāo)定結(jié)束后，按此鍵儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算，并保存曲線方程及相關(guān)系數(shù)。

⑸ 輸入曲線：手動(dòng)輸入zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。

⑹ 取消：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí)，可把剛進(jìn)行的操作取消。

⑺ 確認(rèn)鍵：對(duì)設(shè)定、標(biāo)定及測(cè)量等操作的確認(rèn)。

⑻ 測(cè)試空白：進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定

⑼ 測(cè)試樣品：進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。

3、 比色孔

4、 標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開(kāi)關(guān)：工作曲線的標(biāo)定及樣品測(cè)試切換開(kāi)關(guān)。

5、 后面板結(jié)構(gòu)

圖二 后面板示意圖

①電源開(kāi)關(guān) 　　 ②電源插座

（一）   開(kāi)機(jī)

連接好220V交流電壓電源線，檢查無(wú)誤后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。測(cè)定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時(shí)。

 （二）樣品的測(cè)量

1、 將“標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開(kāi)關(guān)”置于測(cè)量處，儀器顯示1（表示儀器現(xiàn)在使用的工作曲線為第1條），按“選擇曲線”鍵，然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。

2、 將裝有空白樣的比色管按方向插入比色孔，按“測(cè)試空白”鍵，顯示空白的信號(hào)值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。

3、 將裝有樣品的比色管按方向插入比色孔，按 “測(cè)試樣品”鍵，儀器顯示該樣品的氨氮濃度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵鍵予以確認(rèn)，并保存在儀器內(nèi)。

4、 重復(fù)第3步直至測(cè)定*部樣品。

   （三）曲線標(biāo)定

1、 將“標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開(kāi)關(guān)”置于測(cè)量處，儀器顯示00.00。

2、 將裝有空白樣的比色管插入比色孔，按“確認(rèn)”鍵，顯示空白的信號(hào)值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)，儀器自動(dòng)調(diào)零。

3、 將裝有1號(hào)標(biāo)樣的比色管插入比色孔，按鍵頭鍵輸入標(biāo)樣的濃度值，然后按“確認(rèn)”鍵，顯示該標(biāo)樣的吸光值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。

4、 重復(fù)第3步操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器自動(dòng)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示r值（9.9. ⅹ.ⅹ表示r值為0.99ⅹⅹ）。輸入該曲線序號(hào)（I=1-5），按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。

注：一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)配制有問(wèn)題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析，逐一排除。

   （四）查詢曲線

        儀器可貯存5條工作曲線，工作曲線方程：C = K×A + b。按“查詢曲線”鍵，用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號(hào)，儀器先顯示該曲線的K值（K為斜率，其值在1.0～9999.9之間），按“確認(rèn)”鍵，顯示b值為正值或負(fù)值，按“確認(rèn)”鍵，顯示b值（b為截矩，其值在 –999.9～999.9之間），再按“確認(rèn)”鍵，顯示r值（r為相關(guān)系數(shù)，其值在0～1之間）。

1、 無(wú)氨水（按GB7479-87制備）或新鮮蒸餾水

2、 納氏試劑：稱取16g*，溶于50mL水中，冷至室溫。

稱取7g碘化鉀和10g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到*溶液中，并稀釋至100mL。貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達(dá)一年（納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去）。

3、 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。

4、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g（100℃干燥2小時(shí)）氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含1000mg氨氮。

5、 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含10mg氨氮。（現(xiàn)配現(xiàn)用）

1、水樣的測(cè)定

分別吸取5.00 mL無(wú)氨水（空白）和5ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)10.0mg/L），分別加入比色管中，各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液（可用膠頭滴管加入2滴），再各加入0.15ml納氏試劑（可用膠頭滴管加入3滴），混勻。放置10min后，用上述步驟測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，于儀器上進(jìn)行測(cè)定水樣氨氮濃度。

2、工作曲線

吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中，用無(wú)氨水補(bǔ)足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15ml納氏試劑，混勻。放置10min后，于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定。

樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾，處理方法如下：

1、除余氯

 加入適量的硫代*溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。

2、凝聚沉淀

   取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%*溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。

3、絡(luò)合掩蔽

   加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。

4、蒸餾法

用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。

調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。

⑴ 蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口浸入吸收液液面下約2cm。

⑵ 試劑：

①硼酸吸收液：20g/L溶液

②1mol/L鹽酸溶液

③*溶液：40g/L溶液

④輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

⑤0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）

⑥防沫劑，如石臘碎片

⑶ 步驟：

①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和     數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。

②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

③分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用*溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。

⑷ 注意事項(xiàng)

①蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。

②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

5、 低pH下煮沸

蒸餾時(shí)，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出，對(duì)測(cè)定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

     水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

 

 

 姜堰市銀河儀器廠   

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