熔融制樣X射線熒光光譜法

鋁土礦化學成分分析中的應用

一、熔融制樣X熒光光譜法測定鋁土礦化學組分

鋁土礦中元素的測定方法有滴定法、ICP光譜法、ICP質譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜法等分析方法，而前面4種分析方法都需要將鋁土礦樣品進行酸解成液體再進行分析，整個過程需要使用危險試劑以及處理過程復雜；而X射線熒光光譜法具有制樣過程簡單、不需要使用危險化學試劑、測試速度快、多元素同時檢測等優(yōu)點，在測定鋁土礦時具有非常大的優(yōu)勢。

本次實驗我們采用了熔片法-X射線熒光光譜法對鋁土礦進行了實驗，實驗流程如下。

二、測試流程

2.1 儀器以及試劑

能量色散X射線熒光光譜儀：WEPER XRF2510/XRF2501

高頻熔樣機：WEPER HF3000/3200（鉑-金合金坩堝及鉑-金合金鑄模）

電熱恒溫鼓風干燥箱：可控溫度105℃ ± 5℃

電子天平：感量為0.0001 g

鋁土礦行業(yè)標準樣品：化學分析用標準樣品

助熔劑：無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合溶劑，分析純

脫模劑

白玉坩堝或氧化鋁陶瓷坩堝若干

2.2 樣品前處理

稱取1g左右樣品于已恒重的陶瓷坩堝中，放入烘箱中105℃烘干2h，記錄水分。

2.3 熔片制樣

取烘干后鋁土礦樣品0.6000g（±0.0005g）、助熔劑6.0000g（±0.0005g），依次倒入坩堝中；用玻璃棒將樣品與助熔劑進行攪拌均勻；稱取0.0500g脫模劑用裁成小塊的定量濾紙包裹；在熔樣機中按照表（1）熔樣參數(shù)進行熔樣，待熔樣結束熔片冷卻至室溫時，在非待測面做好標識待測，如圖（1）所示。

表（1） 熔樣參數(shù)

圖（1）鋁土礦熔片

2.4 儀器標定

將鋁土礦標準樣品熔片在能量色散X射線熒光光譜儀中選定參數(shù)，輸入樣品成分數(shù)值，進行標定，建立標準曲線。校準樣片的制備過程參考2.3小節(jié)。校準曲線如圖2所示：

圖（2）鋁土礦中元素校準曲線

三、生產樣測試

建立好曲線后測試了2個鋁土礦生產樣，測試數(shù)據(jù)如表（2）所示。

表（2）測試數(shù)據(jù)

四、結論

熔融制樣能量色散X射線熒光光譜法測定鋁土礦元素含量具有樣品制備簡單、測試準確快速的優(yōu)勢。