背景

稀土永磁產品是一類以稀土元素（如釹、釤、鐠等）為主要成分的高性能永磁材料，具有極高的磁能積、矯頑力和穩定性。稀土永磁材料的發展始于20世紀60年代，隨著稀土元素的提取和加工技術突破，先后誕生了第一代（SmCo?）、第二代（Sm?Co??）和第三代（釹鐵硼Nd?Fe??B）永磁材料。其中，釹鐵硼（NdFeB）是目前磁性能最強、應用最廣泛的稀土永磁體。

稀土永磁產品是現代高科技產業的核心功能材料，尤其在能源轉型和智能化進程中不可替代，中國稀土永磁行業呈現“頭部集中、梯隊分明”的格局，龍頭企業憑借技術、資源和政策支持主導全球市場：

全行業企業總數：約 200-300家（涵蓋從原料加工到磁體制成品全鏈條）。

規模以上企業（年產能≥1000噸）：50-60家，其中10-15家為全球一線供應商。

高端磁體主導企業：約 20家，掌握高性能釹鐵硼（如50MGOe以上）或特種磁體（如耐高溫、低重稀土）技術。

商務部 海關總署2025年第18號公告

對釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關物項實施出口管制，磁鐵若含有這些元素需額外申請許可證。《中華人民共和國出口管制法》：明確稀土及相關制品的出口需申請許可證，重點管控具有軍民兩用屬性的物項。

（點擊查看大圖）

釤（Sm）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、镥（Lu）、鈧（Sc）、釔（Y）等中重稀土元素在稀土永磁材料（尤其是釹鐵硼和釤鈷磁體）中扮演關鍵角色，通過微觀結構調控和磁性能優化，顯著影響材料的矯頑力、溫度穩定性和耐腐蝕性。

摘要

基于稀土永磁材料成分構成特點，除鐵基體光譜干擾以外，15種稀土元素在185-800nm范圍內共包含約9000條譜線，其中約占50%的有效譜線集中在350-550nm光譜區，根據理論計算，350-550nm中密度光譜區100%分辨鄰近譜線的最低要求為0.044nm，405-410nm高密度光譜區100%分辨鄰近譜線的最低要求為0.024nm，因此這對于0.01%級別的雜質元素測定是較為苛刻，極限地要求著儀器的光學分辨率和檢測器像素分辨率性能。

本文采用Thermo Fisher Scientific iCAP PRO Series ICP-OES，對稀土永磁材料中主量和雜質元素優化分析，著重從光學/像素分辨率、基體光譜干擾、分析元素譜線選擇等內容進行了多維度解析，全面且系統地評估了中階梯光柵和棱鏡二維分光系統及高像素分辨率檢測器的結構特點，為該儀器在稀土永磁產品中7 類中重稀土相關物項實施出口管制的檢測過程提供科學依據和技術支持。

實驗部分

01

樣品前處理

• 樣品采用混酸溶解完全，再以超純水定容，搖勻即為待測溶液，并按同法制備試劑空白。

• 標準曲線采用純鐵做為近似基體匹配方法(GB/T 26416.2)

02

儀器配置與參數

儀器：iCAP PRO Series ICP-OES Duo

測量參數：Aqueous-Axial-iFR，Aqueous-Radial-iFR

（點擊查看大圖）

03

iCAP PRO Series ICP-OES光學分辨率及像素分辨率測評

iCAP PRO Series ICP-OES使用了大光柵常數 d和大閃耀角 β 的中階梯光柵二維分光系統，有效光譜級次可達80級，進而保證了高光學分辨率水平，Mo 202.030nm半峰寬/光學分辨率達到0.006nm。同時配備了12μm連續像素結構的面陣式電荷注入式檢測器(CID)，為儀器提供了極為出色的色散率指標，像素分辨率可達0.002nm。受益于iCAP PRO Series ICP-OES的光學系統和大面積檢測器綜合帶來的分光色散能力，這對于應對復雜稀土永磁材料基體光譜的鄰近譜線干擾和跨級光譜干擾是極為重要的，使得中階梯光柵二維分光結構的ICP-OES對稀土永磁材料中0.01%量級元素進行檢測，獲得較為可靠的雜質元素結果準確性。

圖： 0.006nm光學分辨率和0.002nm像素分辨率

（點擊查看大圖）

注1：光學分辨率=1/2峰高處峰寬，即半峰寬=202.036-202.030=0.006nm

注2：像素分辨率=半峰寬÷像素寬度，即0.006÷2.647=0.002nm

04

稀土永磁基體中光譜干擾評估與分析譜線選擇優化指導

由于iCAP PRO Series ICP-OES采用了連續像素結構的大面陣檢測器，對比線陣式或通道型小面陣式檢測器，具有更為豐富的供選譜線，譜線數量可達50000條以下。同時Qtegra ISDS軟件依照NIST Atomic Spectra Database Lines Data原子光譜譜線庫，為每一條分析譜線提供精準的干擾模型，這對于復雜基體樣品分析SOP的制定最終譜線是重要一環，由此為后期的精準全定量分析做出必要性提供依據，表現了Qtegra軟件出色的分析輔助功能便利性。

圖：NIST硫元素標準譜線示例和Qtegra光譜干擾模型參考（點擊查看大圖）

結合Qtegra光譜干擾理論模型，中重稀土Dy、Tb、Lu、Tm代表的參考譜線及光譜結構如下：

（點擊查看大圖）

05

稀土永磁材料中主量元素穩定性測試

稀土永磁材料中主量元素分析無需考慮譜線干擾問題，測試數據的精密度和長期穩定性是最為主要的關注點，這將直接影響生產工藝、產品質量控制和生產成本控制等多方面因素，因此測試選取Nd 15.0%、Fe 50.0%、B 1.50%、Pr 22.0%質控樣品進行測試穩定性，以各含量的 ±1%偏差做為質控警告限值，以±2%偏差做為質控失敗限值；每15min測量一次，即連續監控2.5小時后，4種主量元素全部滿足質控監測要求，表現為良好的穩定性性能。

圖：Nd Fe B Pr主量元素2.5小時穩定性測試

（點擊查看大圖）

06

17種元素測試結果及加標回收率

測試選擇了3種稀土永磁樣品進行加標實驗，分別控制加標含量水平為0.01%，通過下述表格可以看到，當含量為0.000X~0.0X00%范圍時，各元素0.01%含量加標回收率可以控制在80~120%，因此通過選擇篩選后的譜線和精細化的數據積分區域調整，能夠有效應用17種(雜質)元素的日常檢測工作，包括應用于釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關物項實施出口管制的測定需求。

（點擊查看大圖）

結論

通過采用Thermo Fisher Scientific iCAP PRO Series ICP-OES這一綜合性分析技術平臺，憑借其革命性的高光學分辨率中階梯光柵光學系統設計，配合高像素分辨率檢測器，成功克服了傳統中階梯光柵二維分光技術在稀土永磁材料痕量分析中的光學分辨率不足導致的譜線干擾問題、低濃度下的信噪比限制、復雜基體帶來的背景干擾等技術瓶頸，可高效實現稀土永磁材料中主量元素及痕量雜質元素的精準測定。該技術為材料性能優化、生產工藝監控和產品質量控制提供了關鍵的數據支撐。

針對當前釤(Sm)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、镥(Lu)、鈧(Sc)、釔(Y)等7類中重稀土元素的出口管制需求，通過此方案建立了完整的分析方法體系，并提供了系統的方法學驗證數據。該方法顯著簡化了實驗室標準操作規程(SOP)的制定流程，確保檢測數據的可靠性和重現性，發揮其在稀土永磁材料的成分分析領域展的優勢，為稀土功能材料的研發和產品升級提供強有力的技術支撐。

參考文獻：

1. GB/T 26416.2，稀土鐵合金化學分析方法第2部分：稀土雜質含量的測定  電感耦合等離子體發射光譜法

如需合作轉載本文，請文末留言。