近日,2025版《中國藥典》頒布,第四部中增加了《2342植物生長調節劑殘留量測定法》,方法涉及三個檢測方法。第一法,59種植物生長調節劑殘留量測定法;第二法,9種水溶性植物生長調節劑殘留量測定法;第三法,乙烯利殘留量測定法。三個方法都規定了檢出限,標曲最低點要求均在ng/mL級別,方法靈敏度要求比較高。麥冬是我國第一部藥物學著作《神農本草經》記載的上品藥物,性味甘、微苦、寒,歸心經、肺經和胃經,常用于治療肺燥干咳、陰虛勞嗽等癥狀。除了入藥外,麥冬還可代茶飲。藥典對麥冬中的多效唑的殘留限量做了明確規定,要求0.1mg/Kg,換算成限量濃度單位為:100ng/mL。從植物生長調節劑方面保證麥冬等中藥材質量成了必然。
賽默飛作為科學分析服務領域的服務商,面對《中國藥典》2342的檢測方法及要求,提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術、色譜柱、質譜儀以及專業的數據處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測,提供一站式的服務,幫助客戶輕松應對藥典新項目帶來的挑戰。
賽默飛LC-QQQ平臺:TSQ Altis Plus及TSQ Quantis Plus
本文針對第一法59種植物生長調節劑殘留量測定法和第二法9種水溶性植物生長調節劑殘留量測定法來進行方法開發。色譜條件和質譜MRM采集列表嚴格按照藥典進行。
方法參數
第一法:
色譜柱:Acclaim C18 150mm*2.1 , 2.2um,
源區參數:鞘氣:60 Arb,輔助氣:10 Arb,吹掃氣0 Arb,蒸發溫度:300℃,離子傳輸管溫度:200℃。噴霧電壓:正,4500V,負,3500V。
第二法:
色譜柱:Hypersilgold Hilic 150mm*2.1, 3um,
源區參數:鞘氣:65 Arb,輔助氣:20 Arb,吹掃氣20 Arb,蒸發溫度:450℃,離子傳輸管溫度:300℃。噴霧電壓:正,4500V,負,3500V。
測試譜圖
第一法 麥冬基質中59種植物生長調節劑質譜疊加圖
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第二法 麥冬基質中9種水溶性植物生長調節劑質譜組分圖
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基質樣品穩定性
麥冬基質中法1的59種植物生長調節劑及法2中9種水溶性植物生長調節劑標曲第二個點進樣6針得到各組分峰面積,并計算各組分RSD后做堆積柱形圖,如圖所示。可觀察到,73種農藥在該濃度下(方法定量限)的峰面積RSD<9%。說明該濃度下68個農藥單體的重復性非常好。
法1麥冬基質中59種植物生長調節劑穩定性
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法2麥冬基質中9水溶性植物生長調節劑穩定性
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樣品加標回收率
麥冬基質中加標法1及法2的68種植物生長調節劑中高兩個濃度后進樣得到回收率后,制作得到下圖,通過圖中顯示可以看出68種組分的回收率均在80%-120%之間,回收率良好。
59種植物生長調節劑回收率
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9種水溶性植物生長調節劑回收率
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小結
本文使用賽默飛TSQ Plus系列建立了2025版藥典2342麥冬基質中68種植物生長調節劑檢測方法,方法標準曲線、靈敏度和穩定性良好。
1) 基質匹配曲線線性良好。68個目標農藥單體在麥冬基質中的線性相關系數R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求。
3) 方法穩定性好。不對儀器做任何維護的情況下,連續測試中藥實際樣品且穿插測試方法定量限濃度的基質加標溶液,每個農藥單體連續測試6針的峰面積RSD均在15%以內。
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