全氟和多氟烷基物質(PFAS)作為一類具有環境持久性和生物累積性的合成化學物質,自20世紀40年代廣泛使用以來,已成為全球環境監測的重點關注對象。即使低水平接觸PFAS也可能對人體健康產生不利影響,因此美國環保署(US EPA)發布1633A方法以規范土壤中PFAS的檢測。但傳統手動檢測流程存在諸多弊端,賽默飛基于EXTREVA ASE加速溶劑萃取儀與AutoTrace 280 PFAS SPE系統的半自動化方案,為土壤PFAS檢測帶來了高效解決方案。
傳統方法痛點多?創新方案來解決
US EPA 1633A方法涵蓋樣品制備、萃取、富集、凈化等多個復雜步驟,傳統手動操作面臨三大難題:
操作繁瑣易污染:多步驟人工處理增加交叉污染和人為誤差風險
目標物損失嚴重:蒸發濃縮步驟導致中性和揮發性PFAS損失率高
檢測通量低下:單一樣品處理周期長,難以應對批量檢測需求
賽默飛通過改造EXTREVA ASE加速溶劑萃取儀,并結合AutoTrace 280 PFAS SPE系統,構建全新半自動化工作流程,成功破解傳統檢測困境:
省去蒸發和過濾步驟,降低PFAS損失風險
整合GCB/WAX雙功能凈化柱,將兩步凈化合并為一鍵操作
支持4個樣品并行處理,大幅提升檢測效率
Thermo Scientific™ Extreva™ ASE™ 加速溶劑萃取儀
Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280 PFAS 全自動固相萃取儀
賽默飛分析流程一體化方案
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核心技術優勢解析,性能指標全面領先
超低本底設計,保障檢測精準性
PFAS痕量分析中,儀器本底污染是關鍵挑戰。EXTREVA ASE系統配備PFAS專用升級套件,采用全 PEEK 管路和低氟組件,結合AutoTrace 280 PFAS系統,實現超低本底干擾:
空白樣品中PFHxA濃度僅 0.01ng/g,遠低于US EPA 1633A方法檢出限(0.06ng/g)
全目標化合物背景值均低于定量限(0.05ng/g)
EXTREVA ASE系統PFAS背景濃度(ng/g)與美國EPA 1633A 方法檢出限(MDL)的對比圖(點擊查看大圖)
高效萃取參數優化,提升回收率穩定性
EXTREVA ASE采用氣體輔助動態萃取技術,在高溫高壓條件下實現高效萃取。關鍵參數如下:
EXTREVA ASE萃取條件參數
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整合凈化流程,簡化操作步驟
創新性整合GCB和WAX兩步凈化為單柱操作,配合AutoTrace 280 PFAS系統實現半自動化凈化,具體流程如下:
1. 用 1% 氫氧化銨甲醇溶液活化柱子
2. 樣品分兩次加載(70mL+70mL)
3. 多級沖洗去除基質干擾
4. 1%氫氧化銨甲醇溶液洗脫目標物
固相萃取(SPE)凈化方法
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實驗數據驗證,性能滿足嚴苛要求
靈敏度與線性表現優異
TSQ Altis Plus三重四極桿質譜儀在0.05ng/g低濃度下仍保持優異性能:
最低校準標準品(0.05ng/g)中,所有分析物信噪比(S/N)≥10:1,其中 PFOS 的 S/N高達5151
校準范圍0.05-62.5ng/g,所有目標化合物和提取內標(EIS)化合物的相對標準誤差(RSE%)均 < 20%
土壤樣品加標回收率和精密度滿足US EPA 1633A方法要求
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CRM #603(ERA)中分析物回收率與US EPA 1633A方法要求回收率(IPR)對比(點擊查看大圖)
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回收率與精密度符合標準
土壤加標(0.2ng/g)實驗中,40 種化合物中有 37 種回收率在 80%-120% 之間,其余 3 種化合物回收率也在美國環保署可接受范圍內
除 PFDoS 的 RSD 為 22%(符合環保署 40% 的要求)外,其它所有化合物的RSD%均低于 20%
有證參考物質(CRM#603)分析顯示,31 種化合物中 29 種回收率在 73%-98% 之間,所有化合物回收率均在 US EPA 1633A方法規定的回收限度內
S/N ratio of PFAS native compounds relative to 0.05 ng/g(點擊查看大圖)
Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus 質譜儀
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殘留控制效果顯著
高濃度樣品(46ppb)分析后,經單次沖洗:
殘留樣品中僅檢出 6:2 FTS,濃度為 0.07 ± 0.018ng/g
遠低于 US EPA 0.39ng/g 的方法檢測限,無交叉污染風險
分析高濃度樣品后空白樣品中的殘留情況
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為什么選擇賽默飛解決方案?
1. 效率提升:自動化流程減少人工操作,單日樣品處理量大幅提升,滿足高通量檢測需求。
2. 結果可靠:低本底設計結合嚴格質量控制,檢測結果滿足 US EPA 1633A 方法的嚴苛要求。
3. 操作簡便:Chromeleon 數據系統統一控制,實現全流程追溯,符合 GLP 規范。
4. 靈活擴展:可與 Vanquish UHPLC、TSQ Altis Plus以及 GCMSMS 無縫對接,構建完整分析解決方案
總 結
賽默飛升級款 EXTREVA ASE+SPE 半自動化方案憑借創新的萃取凈化整合技術,不僅滿足 US EPA 1633A 方法的各項性能標準,更在效率和可靠性上實現突破,為土壤 PFAS 檢測提供了高效、精準的技術支持,是環境監測實驗室的理想選擇!
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