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遠離劣質(zhì)化妝品，吉天教您檢測化妝品中的汞含量

閱讀：573 發(fā)布時間：2020-6-24

炎炎夏日來襲，為了維持肌膚的健康和美麗，我們會涂覆各類化妝品，但在選購時一定要注意甄別化妝品的品質(zhì)，遠離假冒偽劣產(chǎn)品。

汞化合物能夠在短期內(nèi)使得人體內(nèi)黑色素減退，讓皮膚白皙光滑，因此經(jīng)常被化妝品廠家添加到化妝品中。汞是劇毒物質(zhì)，會導(dǎo)致色素脫失，極易引起皮膚過敏，使用汞含量超標的化妝品，會造成汞在體內(nèi)的蓄積，從而引起肌體的不良反應(yīng)，主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致失眠乏力，記憶力差等。

今年3月，市場監(jiān)管總局發(fā)布了《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于開展2020年*檢驗檢測機構(gòu)能力驗證工作的通知》，《通知》決定在社會重點關(guān)注的部分檢驗檢測領(lǐng)域，組織開展2020年*檢驗檢測機構(gòu)能力驗證工作。其中化妝品中汞執(zhí)行《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中的檢測方法，采用原子熒光法進行檢測。為了便于參與能力驗證的廣大用戶順利開展化妝品中汞的檢測工作，聚光科技旗下子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱：吉天儀器）為大家?guī)砘瘖y品中汞含量的測定方法。

1 儀器設(shè)備

表1 實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

#	儀器/設(shè)備/耗材	#	試劑
1	北京吉天儀器有限公司Kylin S12 原子熒光光度計	1	汞標準溶液（GBW080617）
2	微波消解儀	2	化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質(zhì)（RM-19078）
3	智能控溫電加熱器	2	化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質(zhì)（RM-19078）
4	分析天平	3	濃硝酸（優(yōu)級純）
5	超純水儀	4	濃鹽酸（優(yōu)級純）
6	超聲儀	5	氫氧化鉀（優(yōu)級純）
7	氬氣(純度≥99.99%)	6	硼氫化鉀（優(yōu)級純）
8	容量瓶（100mL）	7	30%*（分析純）
9	比色管（25mL）

2 測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理后，汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強度與汞含量成正比，外標法定量。

3 分析方法

3.1 試樣制備

3.1.1 試劑溶液

鹽酸溶液（3%）：量取30mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000mL。

氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。

硼氫化鉀溶液（15g/L）：準確稱取15g硼氫化鉀，溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。

3.1.2 標準品溶液

汞標準溶液儲備液（100ng/mL）：精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標準溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%鹽酸稀釋至刻度。

汞標準工作液：分別準確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標準溶液儲備液（100ng/mL）于5個100mL容量瓶中，分別用3%鹽酸稀釋至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標準工作溶液。

3.1.3 樣品溶液

稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中，含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干），取下冷卻后加入一定量的硝酸，加蓋靜置過夜，然后加入*，將消解罐晃動幾次，使樣品充分浸沒，控溫電加熱器上100℃加熱，然后取下，冷卻。按照表2設(shè)置升溫程序進行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，取出放入通風(fēng)櫥中，緩慢泄壓放氣，從消解罐支架中取下消解罐，打開蓋子。用純水清洗內(nèi)蓋，將消解罐放到加熱器上100℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，加純水定容至刻度，混勻待測，同時做空白實驗。

表2 微波消解升溫程序表

步驟	溫度/℃	保溫時間/min	壓力/atm
1	80	5	10
2	120	5	20
3	160	10	30

3.2 儀器準備及參考分析條件

表3 儀器分析參數(shù)

儀器	北京吉天儀器有限公司Kylin S12原子熒光光度計
通道	Hg
燈電流	30 mA
負高壓	280V
載氣	400mL/min
屏蔽氣	800mL/min
原子化器溫度	200℃
原子化器高度	10mm

4 實驗結(jié)果

4.1 重復(fù)性

連續(xù)進7次1.0μg/L標準溶液1mL，重復(fù)性統(tǒng)計見表4。

表4 汞的重復(fù)性

樣品編號	信號值
樣品編號	B道（Hg）
1	3360.46
2	3381.76
3	3383.46
4	3358.32
5	3375.26
6	3337.18
7	3377.02
RSD	0.50%

4.2 標準曲線

將系列汞標準溶液（0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L）依次進樣1mL，以元素濃度為橫坐標，信號值為縱坐標繪制標準曲線，汞的線性見圖1，線性及相關(guān)系數(shù)見表5。

圖1 汞的標準曲線

表5 線性及相關(guān)系數(shù)

元素	線性方程	相關(guān)系數(shù)r
Hg	I=3395.7996*C+34.6475	0.9998

注：也可使用汞濃度為1.0μg/L的標準溶液，利用Kylin儀器的自動稀釋功能進行標曲多濃度點檢測。

4.3 檢出限

對空白溶液進行11次熒光強度的測量，計算儀器檢出限為0.0023μg/L，取樣量為0.5g時，方法檢出限為0.00012μg/g，檢出限詳見表6。

表6 檢出限

項目		空白信號值
檢測次數(shù)	1	10.24
	2	8.34
	3	11.85
	4	7.08
	5	9.49
	6	4.86
	7	11.34
	8	11.47
	9	3.97
	10	8.84
	11	7.62
平均值		8.65
SD		2.62
儀器檢出限(μg/L)		0.0023
方法檢出限(μg/g)		0.00012

4.4 實際樣品及準確度的測試

選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標準物質(zhì)（化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質(zhì)（RM-19078））采用以上方法進行測試，詳細測定結(jié)果見表7。

表7 樣品及準確度測試

樣品名稱	樣品含量（μg/g）	標準值（μg/g）
1號沐浴露	未檢出	--
2號沐浴露	未檢出	--
3號沐浴露	未檢出	--
4號沐浴露	未檢出	--
洗手液	未檢出	--
1號洗發(fā)露	未檢出	--
2號洗發(fā)露	未檢出	--
3號洗發(fā)露	未檢出	--
RM-19078-1	1.43	1.42±0.43
RM-19078-2	1.42
RM-19078-3	1.43
RM-19078-4	1.46

4.5 加標回收率測試

對1號沐浴露、洗手液、1號洗發(fā)露和2號洗發(fā)露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標，分別對每個加標樣品平行測定6次，加標回收率為96.2%~104.3%，相對標準偏差為0.75%~2.86%。樣品加標回收率詳見表8。

表8 樣品加標回收率

樣品名稱	樣品測定值（μg/L）	加標量（μg）	平均回收率（%）	相對標準偏差（%）
1號沐浴露	未檢出	0.010	104.2	0.75
		0.015	102.6	2.29
		0.020	102.8	1.20
洗手液	未檢出	0.010	97.9	1.67
		0.015	99.4	2.36
		0.020	100.2	1.19
1號洗發(fā)露	未檢出	0.010	100.7	2.86
		0.015	96.2	2.85
		0.020	101.7	2.39
2號洗發(fā)露	未檢出	0.010	102.0	2.28
		0.015	104.3	2.26
		0.020	103.0	1.65

5 結(jié)論

應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計測定化妝品中汞的含量。實驗結(jié)果表明：汞線性良好（r=0.9998），儀器精密度為0.50%，儀器檢出限為0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗發(fā)露樣品，取樣量為0.5g時，汞的方法檢出限為0.00012μg/g，加標回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量，結(jié)果真實可靠。

遠離劣質(zhì)化妝品，吉天教您檢測化妝品中的汞含量

1 儀器設(shè)備

2 測試原理

3 分析方法

3.1 試樣制備

3.2 儀器準備及參考分析條件

4 實驗結(jié)果

4.1 重復(fù)性

4.2 標準曲線

4.3 檢出限

4.4 實際樣品及準確度的測試

4.5 加標回收率測試

5 結(jié)論

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