適用范圍 本文適用于使用氣相色譜法分析汽油中含氧化合物和芳烴化合物的含量。
儀器配置 主要部件:十通閥,CAP進樣口,PKD進樣口,FID檢測器,可調氣阻。 色譜柱:Supelco 20% TCEP on 80/100 Chromosorb PAW SS 56cm*1/16inch*0.75mm Elite-1 30m*0.53mm*5μm。 進樣方式:液體進樣。

調試標品準備 4815 YQ-1 閥切換標樣:確定前反吹時間 4815 YJ-2 校準標樣:確定后反吹時間,建標準曲線 5580 FQ-1 閥切換標樣:確定兩前反吹時間和兩個后反吹時間 5580 FJ-2 校準標樣:建標準曲線
方法調試 4815方法開發 調試原理:閥off狀態時,在TCEP柱中,將以甲基環戊烷為代表的烷烴放空后,在MTBE出來之前,將其至于on狀態, 將所有組分反吹至Elite-1柱中。當TAME流出Elite-1之后,將閥置回off狀態,將所有中組分反吹,放出到FID。

根據以上結果,在40℃下的甲基環戊烷和MTBE分離最好,選用40℃作為方法初始溫度。由于本次客戶不關注DIPE的分 析,所以尋找反吹時間時只要保證MTBE面積不減小,并且甲基環戊烷的全部被切掉即可。若客戶關注DIPE的痕量,則 要尋找時間保證甲基環戊烷全部被切掉,并且不損失DIPE。
TCEP反吹時間確定 根據圖2,初溫為40℃,試驗0.50min處反吹,和未反吹的譜圖對比如圖6??芍獙嶋H響應在0.53min處,從原圖看,40 ℃下兩峰之間低點在0.52min分鐘,可知反吹時間在0.48min-0.49min之間。
……
運行實際油樣時,得到譜圖在乙苯、鄰甲苯處無干擾,只在反吹的C9芳烴處有所不同??芍颂幏创禃r間設置合適。 為了兼顧不同基質影響可能帶來的被測物在預柱內的時間偏移,保證TCEP內乙苯和二甲苯不損失,最終選取 2.20min為預柱反吹時間。
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