導言 氣相色譜的方法和技術的進步為樣品分析提供了更高的分 辨率和通量，分析結果的峰形變得更窄。這就需要對數據 進行快速采集，以便達到對色譜數據的精準呈現。此外， 對于快速氣相色譜而言，在分析環境樣品中的半揮發性物 以及食品中的農藥時，高速質譜采集是必需的，這時質譜 系統可以同時收集不同類型的數據。  使用 GC/MS 分析樣品時的一種良好的習慣做法是：通過 8 至 12 次掃描得到的色譜峰可以為定量提供充分的準確度和 重現性。而在相對較慢的掃描速度下，峰形可能會變形， 從而導致重現性和定量準確度出現問題。這可以從圖 1 中 得到證明。

PerkinElmer Clarus 600 MS 可以在掃描中選擇掃描速度。本文介紹該儀器在三種質譜工作模式下均 能提供的最大掃描速度，這三種模式為：全掃描、選擇離子記錄 SIR（或者稱為選擇離子檢測 SIM）以及 SIFI(選擇離子及全譜掃描)。在全掃描模式中，該儀器 的最大掃描速度為 12500Da/秒（或者 amu/秒，或 U/ 秒）；下文會說明該質譜的這一掃描速度以及在此速度 下工作時所產生的圖譜的重現精度。在 SIR 采集模式 下，該儀器可在最快 100 次掃描/秒的掃描速度下分析樣 品。

SIFI 模式最能體現出快速掃描的優勢（SIFI 數據采集模 式將在 Perkin-Elmer 名為“SIFI-全掃描和選擇離子掃 描同時采集質譜數據"的技術手冊中給予詳細介紹）。 SIFI 模式利用快速掃描同時進行全掃描和和選擇離子掃 描，既可以達到 SIR 掃描模式的靈敏度，也可以采集能 進行譜庫檢索的全掃描譜圖。快速 SIFI 掃描可應用于多 組分脂肪族和芳香族碳氫化合物的快速 GC/MS 分析，這 些化合物色譜峰的基線峰寬雖然只有 0.5 秒左右，但是 每個峰至少可采集到 12 個全掃描數據點以及 12 個 SIR 數據點。這種方法同時得到了峰形準確良好的色譜峰、 可進行譜庫檢索的全掃描質譜圖以及 SIR 的高靈敏度。

實驗部分  為了證明 Clarus 600 GC/MS 具有快速數據采集的能 力，設計實驗采用一根很短的微孔 GC 柱，氫氣作為載 氣，采用高的柱溫升溫速率（具體見表 1）。在此色譜 條件下，基線峰寬小于 1 秒。實驗中所用樣品為濃度 60  ppm (μg/mL)的 C-10 至 C-13 的正構烷烴混合物的戊烷 溶液，該混合物含：甲苯，乙苯，鄰、間、對-二甲苯。 這時須用分流比以避免使色譜柱的固定相過載。  實驗評估了所有三種 GC/MS 數據采集模式（全掃描、 SIFI 和選擇離子掃描 SIR）。表 2 總結并證明了 Clarus  600 GC/MS 在全掃描模式中快速采集數據的能力，其中 包含了在五種不同的掃描速度下進行質譜掃描的數據。表 3 總結了 Clarus 600 GC/MS 在 SIR 模式下快速采集數 據的能力，表 4 總結了 Clarus 600 GC/MS 在 SIFI 模式 下快速采集數據的能力。

實驗結果  在下列各部分，將證明使用 Clarus 600 GC/MS 在全掃 描、SIR、SIFI 模式下進行極限速度快速掃描仍然可以 保持良好的精確度與準確度。  全掃描  Clarus 600 GC/MS 能夠在最高至 12500U/秒的掃描速度 下采集數據；以下實驗將證明該儀器可在達到上述速度 的同時仍可保證質譜分析信息的完整性。圖 2 顯示了使 用快速 GC 條件下分析揮發性有機化合物（VOC’s）可使 峰寬在 1 秒以下。在這種情況下，每個峰將大致包含 40 次掃描。  當進行此種模式的掃描時，有必要證明質譜譜圖的完整 性在整個掃描速度范圍內并沒有降低。為檢驗這一論 述，同一標準溶液在不同掃描速率進行了多次進樣。圖3 描述了甲苯在3125 U/秒、6250 U/秒、和12500 U/秒三 種掃描速度下的質譜譜圖。在圖3中不同掃描速度下碎片 離子的豐度比幾乎相同；這就證明質譜譜圖信息在上述 掃描速度區間內保持恒定。

選擇離子掃描 SIR  在 SIR 模式下對單一質量的最大數據采集速度是 100 次 掃描/秒；這在對乙苯和二甲苯的分析結果中得到驗證。 圖 4 顯示了上述分析結果的一個實例，圖中色譜峰的峰 寬在 1 秒以下而且每個峰所包含的掃描點數達到 100 次/ 秒的期望值：乙苯的峰寬為 0.66 秒，每秒掃描次數為 66 次，二甲苯的情況也如此。

SIFI  快速掃描能夠與快速 GC 和 SIFI 采集相結合，以達到 SIR 的高靈敏度并且獲得質譜譜圖的完整信息。在此掃 描模式下，已達到必須的 8-12 次掃描/峰，可以獲得色譜峰良好的精確度和準確度。圖 5 顯示了快速 SIFI 掃 描分析 C-10 至 C-13 的正鏈烷烴混合物的結果。每個峰獲得了至少 10 個數據點，而且每個點均包含全掃描和 選擇離子掃描數據。這證明 Clarus 600 GC/MS 的電子系統在快速 GC 條件下可提供足夠的掃描速度來滿足嚴格的所有類型數據的采集。

結論  Clarus 600 GC/MS 的數據采集能力允許實驗室使用他們的氣相色譜獲得最窄的色譜峰，同時采集足夠的數據信息以保持 峰形的精確度和定量的準確性。在高速掃描條件下同時采集 SIR 和全掃描數據保證了該儀器在創建質譜方法時具有突出 的靈活性。該儀器可用于檢測復雜基質中的低濃度禁用農藥的殘留，還可用于環境樣品中半揮發物在動態范圍內的定性 分析。  在這一實例中，分析揮發性有機組分甲苯、乙苯和二甲苯時，其基線峰寬均低于 1 秒。數據結果顯示每個峰都包含足夠 的掃描點數，而且質譜譜圖信息保持一致。此外，快速掃描應用到極窄 GC 色譜峰的 SIFI 數據采集證明 Clarus 600  GC/MS 可以同時進行全掃描和 SIR 掃描，此時既可獲得精確性和準確性，又能得到良好的極窄 GC 色譜峰