介紹 美國環保署(EPA)8270D方法 —— 采用氣相色譜/質譜聯用儀 (GC/MS)分析半揮發有機物 —— 已被眾多的商業環境實驗 室廣泛地采用。該分析方法關注 于對固廢樣品、土壤樣品、空氣 媒介樣品及水樣的提取物中的痕 量半揮發有機物的檢測。方法中 羅列了超過200個目標化合物, 但眾多商業實驗室分析最多的為60~90個目標組分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS , 不僅可以滿足方法的要求,為用戶帶來的靈活性,還能為他們帶來高通量體驗。同時,Clarifi 檢測器的使用還能帶來拓展校正 線性范圍的優點。
實驗 本實驗采用Clarus SQ 8T GC/MS系統的EI模式 實現。表1中 給出了實驗條件,重現了EPA 8270D方法的標準條件。為使 進樣歧視最小化,實驗采用了不帶石英棉的去活石英襯 管(4-mm)。依據方法的規定,實驗中還采用了脈沖進樣 模式,實現方法列于表2中。數據采集由TurboMass v6 GC/ MS軟件完成,并輔以環境報告方法。TurboMass軟件內建了 UltraTune(標準為DFTPP/BFB)調諧程序,基于此設定基礎 的檢測器參數。


工作曲線各級標樣得自商業化標準儲備液,并用容量瓶稀釋。校正用標樣由76種8270所涉及多組分 混合物、15種強化酸物質混合物及6種半揮發內標化 合物組成。酸類化合物由強化酸物質混合物強化至 其它化合物的一倍濃度。當濃度校正溶液制 備后,即可以其為儲備液制備其余各級校準工作曲線 溶液。表3 羅列了本研究中用到的各級校正液濃度。 內標混合液將添加至所有樣品中,使其最終濃度達至 40ug/ml。制備的調諧標樣 (DFTPP)濃度為50ug/ml。 標樣、儲備液和相關QC/QA樣品均按方法所述的方式 進行保存。

結果 與討論 在開始任何方法之前,一般須先確認柱上濃度的操 作范圍。Clarus SQ 8 GC/MS可以允許用戶通過控制 Clarifi檢測器電壓的方法來調節線性范圍。而 內置的 UltraTune(標準為——DFTPP/BFB)調諧功能可以調節 質譜以提供出色的質量準確性,并可優化檢測器電壓 而實現高靈敏度的表現。用戶可以直接使用這些標 準的設置,并推薦使用到更多的應用中去。另外,當需
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結論 在本應用報告中,展現了Clarus SQ 8 GC/MS 系統在應用于U.S. EPA 8270D 方法時所能給出的寬廣的線性濃度范圍。這對分析工作者來說使實驗 變得靈活。同時,對于絕大多數的化合物在寬至1.0~150ug/ml的濃度范 圍內分析結果都表現出色,在各濃度級別上全掃描所獲得的質譜圖都 可以被用于譜庫搜索。因此,對于那些希望實現分析高通量、高靈敏和 簡單操作的實驗室來所,如此多的技術優勢使Clarus SQ 8 GC/MS成為了 理想系統。
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