背景 揮發性有機物 (VOCs) 是指沸點在 50- 250o C 范圍內的一系列化合物，因其廣泛 應用于化工原料和有機溶劑中，因此在自然界越來越多的檢測到 VOCs 的存在。許多種 VOCs 對人體健康有一定危害，許多具有致突變、致癌和致畸效應，或者具有難聞氣味， 且非常難以降解。因此對 VOCs 進行檢測和含量控制是必須的。 中國環境保護標準 HJ 642-2013 規定了測定土壤和沉積物中揮發性有機物 (VOCs) 的 頂空-氣相色譜質譜法。該標準適用于土壤和沉積物中 36 種揮發性有機物的測定。該 標準的執行不僅需要實驗室具有樣品制備和處理能力，也需要儀器設備具有足夠的穩 定性和靈敏度。本文利用石英砂模擬實際土壤，在其中加入標準溶液配制校準曲線， 使 用 PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 聯 用 Clarus® SQ 8 GC/MS 對 VOCs 進 行 測 定。 TurboMatrix HS40 具有惰性的樣品傳輸管路和優異的氣體控制模塊，具備穩定性， 其設計的壓力平衡時間進樣技術保證了儀器的高靈敏度，配備 Clarus SQ 8 GC/MS 符合 HJ 624-2013 方法設定的性能標準。文中所示 VOCs 的線性，結果重現性，回收率 和檢出限，表明該儀器配置具有優異的檢測性能，可以滿足方法需要。

材料與方法 儀器 本文使用 PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS（EI 源）與 TurboMatrix HS40 聯用分析。 試劑 實驗用水：純水機設備制備用水，經空白實驗確認 無干擾。 甲醇：色譜純級別，使用前經空白實驗確認無干擾。 氯化鈉：優級純 磷酸：優級純 基體改進劑：250mL 實驗用水，滴加幾滴磷酸，調 節 PH 值 ≤2。加入 90g 氯化鈉。溶解并混勻。 標 準 溶 液（37 種 化 合 物）： 直 接 購 買 濃 度 為 1000μg/ml 的混標，使用前用甲醇稀釋至 100μg/ ml。 內標溶液（3 種化合物）：選用氟苯，氯苯 -d5 和 1,4- 二氯苯 -d4 做為內標物，配制濃度為 250μg/ml，溶 劑為甲醇。 替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯 -d8，濃度均為 100μg/ml，溶劑為甲醇。 石英砂：外購，使用前確認無干擾。

校準曲線的配制 取 5 個頂空瓶，分別稱取 2.0g 石英砂于頂空瓶中， 各加入 5mL 基體改進劑，再分別加入 0.5，1，2，5， 10μL 的 100μg/mL 揮發性有機物混標，0.5，1，2， 5，10μL 的 100μg/mL 替代物，2.0μL 的 250μg/ mL 的內標溶液，加蓋密封，得到的初始校準曲線見 表 1。

實驗條件 頂空、氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表 2 所示。

表 5 所列結果包括重現性（RSD）、檢出限（MDL）、測 定下限及回收率。評估檢出限及測定下限的測定參照 HJ  168-2010《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》。 檢出采用空白加標（石英砂），加標量為 5ng( 濃度 為 2.5 μg/kg)，測定下限為 4 倍檢出限。RSD 為向 2g 實 際土壤樣品或石英砂中加入 5mL 基體改進劑，并分別加 入 2 μL 和 5μL 的 100μg/mL 標準品和替代物、2.0μL 的 250 μg/mL 的內標溶液，得到標準品的濃度為 100μg/ kg，250μg/kg，連續測定 10 次實際土壤樣品或相對標準 偏差。回收率為向 2g 實際土壤樣品中，加入 5mL 基體改 進劑，并分別加入 2μL 和 5μL 的 100μg/mL 標準品和替 代物、2.0 μL 的 250μg/mL 的內標溶液時得到的回收率。

100μg/kg 和 250μg/kg 濃度的加標樣品 RSD% 范圍分別為 1.48-8.76% 和 1.79-8.94%，在標準 （HJ642-2013）涵蓋的范圍 1.1-15% 之內。 加標回收范圍分別為 74.92-117.51% 和 89.50-106.52%， 優于標準（HJ642-2013）涵蓋的回收率范圍（100μg/ kg 回收率為 65.2-134%，和 250μg/kg 回收率為 73.3- 107%）。 根據本文實驗條件得到的檢出限為 0.54μg/kg~2.07μg/ kg，測定下限為 2.17μg/kg~8.27μg/kg。優于標準 （HJ642-2013）給出的方法檢出限為 0.8-4μg/kg，測定 下限為 3.2-14μg/kg。

結論 實驗結果表明使用 PerkinElmer TurboMatrix HS40 聯 用 Clarus SQ 8 GC/MS 測定土壤中 VOCs 很容易實現 HJ642-2013 方法所設定的性能標準。本文建立的方法 具有很好的準確度，精密度和檢出限，該儀器配置具 有優異的檢測性能，可以滿足方法需要。