99.99998%超高純稀土氧化鈰（Ce2O3）中14種稀土雜質(zhì)分析

閱讀：272 發(fā)布時間：2026-1-4

稀土是現(xiàn)代科技產(chǎn)業(yè)的基石之一，高純度稀土產(chǎn)品直接影響了最終產(chǎn)品的性能。從綠色能源到智能電子，從尖端武器到醫(yī)療設(shè)備，都離不開這一系列的“工業(yè)黃金“。其制備過程是化學(xué)分離技術(shù)的極致體現(xiàn)，也是一個國家在材料科學(xué)和精細化工領(lǐng)域?qū)嵙Φ闹匾獦?biāo)志。目前中國是全球最大的高純稀土生產(chǎn)國和供應(yīng)國，擁有從采礦到分離提純的完整產(chǎn)業(yè)鏈。

高純稀土通常是指純度高于99.9%的單一稀土氧化物或金屬，而不是混合稀土。純度是其最關(guān)鍵的指標(biāo)，因為即使是微量的雜質(zhì)（其他稀土元素或非稀土元素），也會嚴重影響其在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用性能。隨著提煉技術(shù)的不斷改進，使得稀土氧化物純度可達到6N或者7N，從而對于痕量稀土雜質(zhì)測定方法提出了更高的要求。

目前高純稀土中雜質(zhì)元素的檢測方法主要依據(jù)國標(biāo)GB/T 18115.1-15中的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。對于純度小于99.99%的稀土氧化物可以采用基體匹配法用ICP-OES測試。對于99.99%以上的稀土氧化物需采用內(nèi)標(biāo)校正法用ICP-MS進行測試。

在采用ICP-MS法進行高純稀土檢測時，稀土元素極易形成氧化物，氫化物和氫氧化物等多原子離子的質(zhì)譜干擾，因此需要儀器具有較強的干擾去除能力來去除質(zhì)譜干擾，否則就需要采用C272的微型柱進行基體分離來降低質(zhì)譜干擾。另外由于稀土元素本身具有較高的升華溫度極易在水冷接口錐上進行積累，造成錐口的堵塞，使儀器信號發(fā)生漂移，因此需要儀器具有更大的錐口孔徑以便于能長期分析此類樣品。

珀金埃爾默公司的NexION 5000G多重四極桿ICP-MS配備采用OmniRing技術(shù)的全新第二代三錐（業(yè)界最大孔徑）接口技術(shù)和帶有LumiCoil射頻線圈的專利等離子體射頻發(fā)生器，能長時間穩(wěn)定分析高純稀土等高基體樣品。更重要的是，在質(zhì)譜干擾的去除中，NexION 5000G的前級四極桿（Q0）通過和主四極桿同步的質(zhì)譜掃描技術(shù)去除基體離子，使目標(biāo)離子最大限度的進入Q1進行篩選，降低空間電荷效應(yīng)，經(jīng)第一級質(zhì)量分析器（Q1）過濾的單質(zhì)量（分辨率<0.3amu）離子進入軸向加速的四極桿碰撞反應(yīng)池（Q2）進行干擾離子的去除或者是目標(biāo)離子的質(zhì)量轉(zhuǎn)移。

珀金埃爾默NexION 5000G ICP-MS

NexION 5000G的四極桿碰撞反應(yīng)池是一個專用的通用池，用于控制反應(yīng)池內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)。這是通過在反應(yīng)池內(nèi)使用動態(tài)帶寬調(diào)諧來實現(xiàn)的。動態(tài)帶寬調(diào)諧可阻止反應(yīng)的副產(chǎn)物在反應(yīng)氣或可能已引入反應(yīng)池中的反應(yīng)氣雜質(zhì)中形成新的干擾。在反應(yīng)池中可使用100%純反應(yīng)氣或高反應(yīng)性氣體的混合物，反應(yīng)池的帶寬可輕松去除可預(yù)測、可重復(fù)的干擾。在通過通用池后，目標(biāo)離子進入第二級質(zhì)量分析器（Q3），篩除干擾，進行最終目標(biāo)離子的質(zhì)量篩選，從而使其進入檢測器進行檢測。

實戰(zhàn)演練：測定99.99998%高純稀土氧化鈰（Ce₂O₃）中的14種稀土雜質(zhì)

目前氧化鈰中稀土雜質(zhì)檢測方法主要依據(jù)GB/T 18115.2-2020中的電感耦合等離子體光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

在采用ICP-OES進行測試時，受限于光譜儀靈敏度和分辨率的影響，雜質(zhì)稀土的檢測范圍在0.001%-0.1%，無法滿足高純度稀土的檢測需求。

在采用ICP-MS進行分析時由于Ce⁺與O⁺和H⁺會結(jié)合形成多原子離子，對La，Pr，Gd，Tb，Lu的檢測造成影響。尤其是對Gd和Tb進行分析時，需要通過C272微柱對Ce基體分離后分析測試。

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Ce基體中的質(zhì)譜干擾

NexION 5000G多重四極桿ICP-MS在不通過任何基體分離手段，就能輕松去除Ce基體中產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，為高純稀土的檢測提供有力保障。在進行高純Ce的檢測中，NexION 5000G通過在通用池中通入高活性反應(yīng)氣體高純氨氣和高純氧氣，使目標(biāo)離子形成特殊質(zhì)量的離子簇，避開Ce基體形成的多原子離子干擾，并通過控制碰撞反應(yīng)池中的軸向加速電場和RPq來精準控制反應(yīng)物的生成方向，并避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生。

Ce基體中Pr檢測，CeH干擾去除示意圖

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Ce基體中Tb檢測，CeOH干擾去除示意圖

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干擾去除后，高純稀土中14種雜質(zhì)稀土檢測結(jié)果。

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結(jié)論

NexION 5000G多重四極桿ICP-MS擁有多組四極桿設(shè)計，無需采用復(fù)雜的稀土基體分離技術(shù)，就可長時間準確分析高純稀土樣品。通過在專利的四極桿碰撞反應(yīng)池中通入純的高活性反應(yīng)氣體，將質(zhì)譜干擾降至最低，此文中通過在四極桿碰撞反應(yīng)池中通入氨氣去除CeO，CeOH對Tb和Gd的干擾，在四極桿碰撞反應(yīng)池中通入氧氣去除CeH和CeO₂H對La，Pr和Lu的干擾，以滿足高純Ce的檢測要求。

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