開發一種高效且穩健的全氟和多氟烷基物質(PFAS)識別和定量策略對于PFAS的監測和風險評估至關重要。目前,EPA 1633方法是全面和有效的方法,涵蓋了不同樣品基質中的40種PFAS,包括地表水、廢水、土壤、沉積物、生物固體以及魚類和貝類組織1。不同基質的樣品制備程序各不相同。本文重點介紹了不同固體樣品的樣品制備和分析,使用雙層SPE小柱(GCB/WAX)樣品提取和溶劑萃取后的凈化,并采用QSight LC-MS/MS系統進行全氟和多氟烷基物質(PFAS)分析。本應用文獻為系列文獻的第四篇,圍繞方法開發、不同基質的樣品制備,以及采用珀金埃爾默完整工作流程滿足EPA 1633方法要求的性能表現展開詳細闡述。有關地表水和廢水樣品的LC-MS/MS方法優化與工作流程開發內容,可參考應用筆記第yi部分及第二部分。
基于EPA 1633方法,展示了一套完備的工作流,可用于分析鮭魚、雞肉、蝦、豬肉和牛肉樣品中的40種PFAS 。
魚和動物組織樣品符合EPA 1633的所有性能要求,證明了該工作流程對復雜樣品基質的能力和等效性 。
使用雙層(GCB/WAX)SPE柱不僅可以減少樣品制備步驟和時間,還可以通過簡化SPE過程來提高分析物回收率和準確性。此外,它還克服了使用分散GCB的危險。
通過測試第三方能力驗證樣本來驗證工作流性能。
在本文魚類和動物組織樣品的研究中,使用自動固相萃取系統評估方法性能,包括樣品基質效應、萃取效率、分析物回收率。使用已開發的工作流程分析了共6種動物組織樣品以及質量控制(QC)樣品,如實驗室空白試劑 (LRB)、實驗室方法空白樣品(MB)、實驗室空白濃縮樣品(LFB)、實驗室強化基質(LFM)以及第三方能力驗證樣品 (PT)(魚肉)。在大多數研究的樣本中,PFAS的含量很低或沒有發現,PT魚肉樣品的PFAS結果在認定值的預期范圍內。
結論
Summary
我們開發了一種靈敏且可靠的分析方法和工作流程分析6種不同動物組織樣品中的40種PFAS含量。該方法采用自動固相萃取(SPE)用于樣品制備與凈化,并使用QSight LC-MS/MS分析測定PFAS。使用雙層SPE小柱(WAX/GCB)不僅能簡化樣品制備的步驟,節約時間,還能提高分析物回收率和準確率。
EPA 1633標準的所有性能指標均在組織樣本分析中得到滿足,這表明所采用的工作流程具有等效性。該方法用于六次組織樣本分析,具有良好的精密度和準確度。測試結果還表明,QSight LC -MS/MS系統具有穩定性。
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